Aufbau eines Labors

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 6421 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Tiefkalte Flüssigkeiten wie flüssiger Stickstoff sind für zahlreiche Prozesse im Maschinenbau sowie in der Lebensmittel- und Pharmaindustrie relevant. Allerdings ist seine Handhabung für Laborzwecke und Experimente aufgrund seiner starken Verdunstung bei Umgebungsbedingungen bisher umständlich. In der vorliegenden Arbeit wird ein origineller Designansatz für eine Versorgungseinrichtung für flüssigen Stickstoff entwickelt und detailliert charakterisiert. Mit dem Gerät wird reiner flüssiger Stickstoff aus einem unter Druck stehenden Dewar-Kolben einer Injektionsnadel zugeführt, ohne dass die Flüssigkeit durch den eigenen Dampf oder Frost verunreinigt wird. Dies ermöglicht schließlich die Erzeugung eines freien Flüssigkeitsstrahls oder einzelner Tropfen, vergleichbar mit der Handhabung von nicht kryogene Flüssigkeiten mit einer Spritze und einer Injektionsnadel. Im Vergleich zu früheren Ansätzen zur Erzeugung flüssiger Stickstofftröpfchen in wissenschaftlichen Studien, die meist auf einem Reservoir für flüssigen Stickstoff basieren, aus dem sich aufgrund der Schwerkraft an einem Bodenauslass Tröpfchen bilden, ermöglicht das vorliegende Design die Erzeugung von Tröpfchen und freien Flüssigkeitsstrahlen deutlich besser kontrollierte und flexiblere Art und Weise. Das Gerät wird experimentell für unterschiedliche Betriebsbedingungen während der Erzeugung eines freien Flüssigkeitsstrahls charakterisiert und seine Vielseitigkeit für Laborforschungszwecke wird außerdem kurz demonstriert.

Aufgrund ihrer Bedeutung für verschiedene Prozesse in Natur und Technik werden die Tröpfchendynamik und insbesondere der Tröpfcheneinfluss seit fast anderthalb Jahrhunderten eingehend experimentell untersucht1,2. Zur Tröpfchenerzeugung kann sogar eine Spritze und eine daran befestigte Injektionsnadel ausreichen, um ein Tröpfchen dort zu platzieren, wo es benötigt wird; Der Tropfen löst sich aufgrund der Schwerkraft einfach von der Nadel. Die Tröpfchengröße hängt von der Nadelgröße ab und skaliert theoretisch linear mit dem Nadeldurchmesser. Befindet sich die Nadel im Moment der Ablösung an der richtigen Position, kann dieser einfache Ansatz ausreichen, um Tropfenaufprallexperimente durchzuführen. Für anspruchsvollere Zwecke, z. B. zur Erzielung einer kontrollierten Tröpfchenerzeugungsfrequenz oder Tröpfchengröße oder beim Umgang mit nicht-Newtonschen Flüssigkeiten, wurden in der Literatur in den letzten Jahrzehnten jedoch zahlreiche Designansätze für Tröpfchengeneratoren beschrieben3,4,5,6,7 ,8. Diese sind entweder für einen bestimmten Zweck in einer bestimmten industriellen Anwendung konzipiert oder werden in einer Laborumgebung eingesetzt, um die Grundlagen der Wechselwirkung eines Tröpfchens mit seiner Umgebung zu untersuchen. Allerdings bezieht sich alles bisher Gesagte ausschließlich auf nicht kryogene Flüssigkeiten. Obwohl für die Tröpfchenerzeugung grundsätzlich eine Spritze und eine Nadel ausreichen, wurden erhebliche Anstrengungen in die Entwicklung von Tröpfchengeneratoren investiert, die den spezifischen Anforderungen einer bestimmten Anwendung gerecht werden.

Auf der Grundlage des Vorstehenden sind keine weiteren Erläuterungen erforderlich, um die Anstrengungen zu rechtfertigen, die in die Entwicklung eines Systems investiert werden, das tatsächlich die Erzeugung von Tröpfchen aus einer kryogenen Flüssigkeit wie flüssigem Stickstoff ermöglicht. Tiefkalte Flüssigkeiten, also Flüssigkeiten mit Siedetemperaturen unter − 150\(\,^\circ \)C bei Umgebungsdruck, werden in verschiedenen Bereichen wie dem Maschinenbau sowie der Lebensmittel- und Pharmaindustrie eingesetzt. Da kryogene Flüssigkeiten bei der Handhabung unter Umgebungsbedingungen permanent sieden, weisen sie ein recht einzigartiges Verhalten auf. Insbesondere die Wechselwirkung einer kryogenen Flüssigkeit mit anderen Flüssigkeiten oder Feststoffen mit höheren Temperaturen ist mit verschiedenen physikalischen Prozessen verbunden, die teilweise miteinander interagieren und möglicherweise den technischen Prozess steuern, an dem sie beteiligt sind. Während ihre Nutzung im Wesentlichen für technische und medizinische Anwendungen zunimmt motiviert die fortlaufende Forschung mit kryogenen Flüssigkeiten, doch die kontinuierliche Verdampfung bei Umgebungsbedingungen erschwert deren Handhabung für Experimente enorm. Dies verhindert insbesondere die Verwendung klassischer Ansätze zur Tröpfchenerzeugung, die für nicht kryogene Flüssigkeiten gut etabliert sind. Obwohl es kommerzielle Lösungen gibt, wird in der Literatur bisher nur wenig über die Erzeugung von Tröpfchen aus kryogenen Flüssigkeiten berichtet. Speziell für flüssigen Stickstoff, der in wissenschaftlichen Studien verwendet wird, werden Tröpfchen jedoch bisher meist dadurch erzeugt, dass man die Flüssigkeit aus einem stationären und isolierten Behälter für flüssigen Stickstoff tropfen lässt9,10,11,12, was mit einer deutlich eingeschränkten Vielseitigkeit des Stickstoffs verbunden ist Ansatz aufgrund seiner begrenzten Flexibilität und Kontrollierbarkeit der Flüssigkeit.

In der vorliegenden Arbeit wird ein origineller Entwurfsansatz für eine Versorgungseinrichtung für flüssigen Stickstoff vorgestellt und charakterisiert. Das Gerät besteht aus einem Dewar-Kolben zur Lagerung von flüssigem Stickstoff und ermöglicht die Zufuhr kleiner Mengen der Flüssigkeit über die Spitze einer beweglichen Injektionsnadel aus rostfreiem Stahl am Ende eines Zufuhrschlauchs. Das Funktionsprinzip des Geräts verhindert eine Kontamination der Flüssigkeit mit eigenem Dampf und ermöglicht die kontinuierliche Bereitstellung von flüssigem Stickstoff oder die Abgabe kleiner Mengen flüssiger Stickstofftröpfchen aus der Nadelspitze. Durch die Kühlwirkung der Opferverdampfung eines Teils der zugeführten Flüssigkeit wird die Verdunstung im Versorgungsschlauch bis zur Nadelspitze verhindert, wodurch schließlich die Handhabung und Verwendung von flüssigem Stickstoff vergleichbar mit der Handhabung einer nicht kryogenen Flüssigkeit ermöglicht wird. Kryogene Flüssigkeiten werden häufig für das Schnellgefrieren im Rahmen der Kryokonservierung13,14,15, der Unterkühlung gelagerter Kryogene16 oder zur Aufrechterhaltung bestimmter Bedingungen während eines Laborexperiments17,18,19 „geopfert“. Nach Kenntnis der Autoren wurden der in der vorliegenden Arbeit entwickelte Ansatz und das Arbeitsprinzip jedoch noch nie zuvor für einen vergleichbaren Zweck eingesetzt. Der Designansatz und sein Funktionsprinzip werden detailliert vorgestellt und die Gerätefunktionalität zur Erzeugung eines freien Flüssigkeitsstrahls charakterisiert. Um seinen Nutzen für Forschungsanwendungen zu demonstrieren, wird die Vielseitigkeit des Geräts kurz anhand von Hochgeschwindigkeitsvideodaten demonstriert, die die Bildung eines Flüssigkeitströpfchens an der Nadelspitze und die Bildung einer Pfütze aus flüssigem Stickstoff auf einem warmen Substrat in unmittelbarer Nähe zeigen der Nadelspitze.

Das in der vorliegenden Arbeit entwickelte Gerät ermöglicht die Bereitstellung von reinem flüssigen Stickstoff ohne Kontamination mit seinem eigenen Dampf an der Spitze einer kleinen Injektionsnadel aus rostfreiem Stahl, die das Ende eines doppelwandigen flexiblen Schlauchs darstellt, der mit einem Dewar-Kolben mit der Flüssigkeit verbunden ist. Das Funktionsprinzip beruht auf dem Kühleffekt der Opferverdampfung eines Teils der Flüssigkeit, die tatsächlich durch den inneren Teil des doppelwandigen Rohrs zur Nadelspitze zugeführt wird. Ein bestimmter Teil der zugeführten Flüssigkeit fließt durch kleine Öffnungen am Ende des Innenrohrs in den Hohlraum des Außenrohrs, wo eine kontinuierliche Opferverdunstung dieser Flüssigkeit die Verdunstung der tatsächlich durch das Innenrohr transportierten Flüssigkeit verhindert. Im Vergleich zu früheren Ansätzen zur Tröpfchenerzeugung aus flüssigem Stickstoff, die alle mit einer gewissen Unhandlichkeit einhergehen, ist die Nadel am Ende des flexiblen Schlauchs beim vorliegenden Ansatz handgeführt und manövrierbar und ermöglicht somit die Erzeugung und Platzierung von Tröpfchen und Strahlen auf eine viel flexiblere Art und Weise. Der Geräteaufbau, seine Ausstattung mit Messtechnik für Temperatur, Druck und Wirkungsgrad sowie das allgemeine Funktionsprinzip werden in den folgenden Abschnitten gesondert beschrieben.

Das Gerät besteht aus einem stationären Gehäuse, einem Handstück, das manövrieren kann, um Tröpfchen abzugeben und Flüssigkeitsstrahlen dorthin zu richten, wo sie benötigt werden, und einem doppelwandigen Rohr von etwa \(1,2\,\hbox {m}\) Länge, das diese verbindet Es besteht aus zwei Hauptteilen, wie in Abb. 1 schematisch dargestellt. Die Länge des Verbindungsrohrs kann theoretisch variiert werden. Allerdings erfordert eine deutliche Verlängerung seiner Länge vermutlich auch Anpassungen des restlichen Systems, um den erhöhten Wärmeübergang von der Umgebung zum Rohr zu kompensieren.

Schematische Darstellung der Stickstoffversorgungseinrichtung bestehend aus dem Dewargefäß (1), dem Innen- (2) und Außenrohr (3), dem Handstück (4), einem Sicherheitsventil (5) und der Frontplatte (6) mit Ventilen und Manometern zur Steuerung und Überwachung des Geräteverhaltens. Die tatsächlich um das doppelwandige Rohr herum angebrachte Schaumisolierung ist im Bild nicht dargestellt.

Der stationäre Teil des Geräts besteht aus einem vakuumisolierten Dewar-Kolben mit der kryogenen Flüssigkeit im Inneren und ist sowohl mit einer Quelle für unter Druck stehenden gasförmigen Stickstoff als auch mit einer Vakuumpumpe (Anest Iwata, DVSL-100C) verbunden. Der Betrieb des Geräts wird durch Steuerventile und analoge Manometer in der Frontplatte des Gehäuses grob reguliert und überwacht. Als Anhaltspunkt für die Abmessungen des Geräts beträgt die Höhe der Frontplatte ca. \(270\,\hbox {mm}\). Bitte beachten Sie, dass in der schematischen Darstellung in Abb. 1 aus Gründen der Übersichtlichkeit nicht alle Gerätekomponenten dargestellt sind. Der Dewarkolben mit einem Volumen von ca. 2 Litern ist mit einem transparenten PMMA-Deckel und einer flexiblen Gummimatte zur Abdichtung gasdicht verschlossen. Der Deckel ist mit verschiedenen Durchführungen ausgestattet und ermöglicht eine optische Überwachung des Dewar-Füllstands. Zusätzlich zum natürlichen Druckaufbau aufgrund der Flüssigkeitsverdunstung kann der Dewar durch die Quelle von unter Druck stehendem gasförmigem Stickstoff aktiv unter Druck gesetzt werden. Während ein Massendurchflussregler (Bronkhorst, EL-FLOW Select) an einem Entlüftungsanschluss am Dewardeckel dazu dient, den Dewardruck auf einen konstanten Wert zu regeln, begrenzt ein Überdrucksicherheitsventil letztendlich den absoluten Druck im Dewargefäß auf etwa 1,9 bar.

Maßstabsgerechte Querschnittsansichten von (a) dem Dewargefäß mit den Schlauchanschlüssen für flüssigen und gasförmigen Stickstoff im Inneren und durch seinen Deckel und b) des Gerätehandstücks, das die glatten Enden des inneren und äußeren flexiblen Schlauchs (oben) verbindet die innere bzw. äußere Injektionsnadel (unten). Pfeile in den Abbildungen geben die Strömungsrichtung von flüssigem (dunkelblau) und überwiegend gasförmigem (hellblau) Stickstoff im System an. Der Deckelanschluss zur Druckbeaufschlagung des Dewargefäßes und ein Filterelement am Innenrohreinlass sind in (a) nicht dargestellt. Die Sterne in (b) zeigen die Messstellen für Druck und Temperatur im flüssigen und gasförmigen Bereich im Handstück an. Die Situation um die Öffnungen in der inneren Nadelspitze ist in (b) im Detail dargestellt.

Als Flüssigstickstoffrohr, das das Dewar-Gefäß mit dem Handstück des Geräts verbindet, wird ein flexibles, gewelltes Edelstahlrohr mit einem Außendurchmesser (OD) von 6 mm und einem effektiven Innendurchmesser (ID) von 3,8 mm verwendet. Im Folgenden wird es als Innenrohr bezeichnet. Das Rohr wird grundsätzlich in Form eines Tauchrohrs in den Dewar eingebaut, wie in Abb. 2a) dargestellt. Daher führt die Druckbeaufschlagung des Dewargefäßes zu einem Stickstoffstrom in Richtung des Handstücks. Am Ende des Innenrohrs im Dewar-Gefäß ist ein Schalldämpfer aus gesintertem Kunststoff angebracht, der üblicherweise für die Pneumatik verwendet wird (in Abb. 2 nicht dargestellt). Er dient dazu, den in das Innenrohr eindringenden flüssigen Stickstoff zu filtern und so eine Kontamination des Systems zu verhindern. Auf seiner gesamten Länge vom Dewargefäß bis zum Handstück ist das Innenrohr von einem größeren, flexiblen, gewellten Edelstahlrohr mit effektiven Innen- und Außendurchmessern von etwa \(12\,\hbox {mm}\) und \(16\, \hbox {mm}\). Dieses Rohr wird im Folgenden Außenrohr oder Gasübertragungsleitung genannt. Glatte Edelstahlrohre werden an die Enden des inneren und äußeren Stahlrohrs gelötet und alle Verbindungen dieser Enden werden mit Schneidringverschraubungen realisiert, was eine leckagefreie Abdichtung und eine wiederverwendbare (De-)Montage des Systems ermöglicht.

Das äußere Röhrchen wird durch den Dewardeckel geführt, während es das innere Röhrchen noch umschließt, wie in Abb. 2a dargestellt. Es ist rund um das Innenrohr im Inneren des Dewargefäßes abgedichtet und der Hohlraum zwischen diesen Rohren, also die Gasübertragungsleitung, ist mit einer Durchführung im Dewargefäßdeckel verbunden, die letztendlich mit der Vakuumpumpe verbunden ist. Ein in der Verbindung zwischen dieser Durchführung und der Vakuumpumpe installiertes Nadelventil ermöglicht die Einstellung der Durchflussrate und damit die Kontrolle des resultierenden Drucks in der Gasübertragungsleitung. Am anderen Ende des doppelwandigen Rohrs werden Innen- und Außenrohr am Handstück befestigt, wie in Abb. 2b) dargestellt. Über das Handstück sind das Innen- und Außenrohr mit Injektionsnadeln aus rostfreiem Stahl (Hamilton Company) mit einer Nadelstärke von 21 (\(0,51\,\hbox {mm}\) ID, \(0,82\,\hbox {mm}\) verbunden. OD) bzw. 11 Nadelstärke (\(2,39\,\hbox {mm}\) ID, \(3,05\,\hbox {mm}\) OD). Ähnlich wie bei den beiden flexiblen Schläuchen umgibt auch die größere Nadel die kleinere Nadel und beide stellen die miniaturisierten Enden des äußeren bzw. inneren Schlauchs dar. Während des Gerätebetriebs wird flüssiger Stickstoff durch die innere Nadel zugeführt, um am Nadelaustritt einen kontinuierlichen Flüssigkeitsstrahl oder einen einzelnen Tropfen zu erzeugen. Ein O-Ring wird verwendet, um das Ende der äußeren Nadel um die innere Nadel herum abzudichten, das etwa \(5\,\hbox {mm}\) über die äußere Nadel hinausragt, wie im Detail in Abb. 2b gezeigt. . Um den O-Ring in dieser Position zu fixieren, werden zwei flexible Gummischlauchstücke auf die Nadeln gelegt (in der Abbildung aus Gründen der Übersichtlichkeit nicht dargestellt).

Zwei kleine Öffnungen mit einem Durchmesser von etwa \(0,2\,\hbox {mm}\) werden in einem Abstand von \(7\,\hbox {mm}\) von der Nadelspitze in die innere Nadel gebohrt, wie in gezeigt das Detail in Abb. 2b). Die Öffnungen verbinden das Innere der inneren Nadel mit dem Hohlraum der äußeren Nadel, der tatsächlich an der Vakuumpumpe endet, die mit der Durchführung im Dewar-Deckel verbunden ist, wie in Abb. 2a) dargestellt. Die Gummirohrisolierung rund um das Außenrohr minimiert die Wärmeübertragung von der Umgebung auf das Rohr und die Frostbildung am Rohr. Beachten Sie, dass der doppelwandige Schlauch einschließlich seiner Isolierung bei Raumtemperatur sehr flexibel ist. Während des Gerätebetriebs, also wenn die Röhre typische Betriebstemperaturen (\(\ca. 77\) K) aufweist, wird das Isoliermaterial um sie herum relativ spröde, so dass sich die Röhre nach dem Start des Geräts nur wenig neu positionieren lässt.

Während des Betriebs des Gerätes ist das Innenrohr vollständig mit flüssigem Stickstoff gefüllt. Der Mindestdruck der Flüssigkeit liegt ganz am Ende der inneren Nadel, wo er dem Umgebungsdruck entspricht. An allen anderen Stellen im Innenrohr liegt der Flüssigkeitsdruck über dem Umgebungsdruck und somit liegt auch die Sättigungstemperatur der Flüssigkeit an jeder Stelle über der Sättigungstemperatur bei Umgebungsdruck. Aufgrund der geringen Durchflussrate von flüssigem Stickstoff (\(\mathscr {O}(1\,\hbox {ml}/\hbox {s})\)) durch das System und insbesondere durch das vergleichsweise große Innenrohr, Der Druckverlust in der Strömung vom Dewargefäß zur Nadelspitze kann als vernachlässigbar klein angenommen werden. Folglich kann auch die Variation der Sättigungstemperatur entlang der Röhre vernachlässigt werden. Da sich Stickstoff während des Gerätebetriebs im Inneren des Dewargefäßes im thermischen Gleichgewicht befindet, tritt die Flüssigkeit mit einer Temperatur in das Innenrohr ein, die über der Sättigungstemperatur bei Umgebungsdruck liegt, nämlich der Sättigungstemperatur, die mit dem erhöhten Druck im Inneren des Dewargefäßes einhergeht.

Die Verringerung des Drucks im Außenrohr gegenüber dem Umgebungsdruck führt zu einem bestimmten Fluss flüssigen Stickstoffs von der Innennadel durch die Öffnungen in das Hohlraumvolumen der Außennadel und des Außenrohrs. Aufgrund des verringerten Drucks ist die Sättigungstemperatur im Außenrohr im Vergleich zur Sättigungstemperatur bei Umgebungsdruck abgesenkt und liegt somit auch an jeder Stelle im Innenrohr unterhalb der Sättigungstemperatur der Flüssigkeit. Flüssiger Stickstoff, der durch die Öffnung in das Außenrohr eingedrungen ist, verdampft bei dieser niedrigeren Sättigungstemperatur, während sowohl die Umgebung als auch die Flüssigkeit in der Innennadel und im Innenrohr höhere Temperaturen aufweisen. Daher dient die Verdampfung der Flüssigkeit im Außenrohr tatsächlich als Wärmesenke, die in der Lage ist, die Wärme abzuleiten, die aus der Wärmeübertragung aus der Umgebung und der Wärmeübertragung aus dem wärmeren Innenrohr entsteht. Für einen ausreichenden Zufluss und die anschließende Verdampfung der Opferflüssigkeit bei vermindertem Druck im Außenrohr wird die Flüssigkeitsverdunstung im Innenrohr über die gesamte Rohrlänge verhindert, wodurch schließlich reiner flüssiger Stickstoff aus dem Dewargefäß bis zur inneren Nadelspitze bereitgestellt werden kann. Beachten Sie, dass das äußere Rohr, obwohl es auch als Gasübertragungsleitung bezeichnet wird, zumindest über eine gewisse Entfernung von den Öffnungen von einem mehrphasigen Gemisch aus verdampfender Flüssigkeit und ihrem Dampf durchströmt wird.

Obwohl die Gerätebedienung recht komplex ist, reicht die bisherige Erläuterung für ein grundlegendes Verständnis der in der vorliegenden Arbeit dargestellten Ergebnisse aus. Eine ausführliche Erläuterung des Gerätebetriebs im Leerlauf, zur Strahl- und Tröpfchenerzeugung sowie beim Gerätestart finden Sie jedoch im Zusatzmaterial zu diesem Manuskript.

Aufgrund der geringen Abmessungen der Injektionsnadeln sind Temperatur- und Druckmessungen direkt vor und nach den Öffnungen in der Innennadel nicht möglich. Stattdessen werden die Messungen so nah wie möglich an den Öffnungen durchgeführt, wie in Abb. 2b durch Sterne gekennzeichnet. Auch wenn die gemessenen Daten möglicherweise nicht vollkommen repräsentativ für die tatsächliche Situation vor und nach den Öffnungen sind, handelt es sich doch um die repräsentativsten Daten, die zur Charakterisierung des Gerätebetriebs und der Situation um die Öffnungen verfügbar sind. Ein Kapillarrohr aus Edelstahl (\(0,75\,\hbox {mm}\) ID, \(1,6\,\hbox {mm}\) OD) zur Druckmessung in der Flüssigkeit im Inneren des Handstücks wird in das Innenrohr eingeführt dem Dewar, wie in Abb. 2a dargestellt). In ähnlicher Weise wird ein Thermoelement in das Innenrohr im Dewar-Gefäß eingeführt, das an der in Abb. 2b) angegebenen Messstelle endet. Für die Temperatur- und Druckmessungen im Gas im Inneren des Handstücks ermöglicht eine Durchführung in das glatte Ende des Außenrohrs die Einführung eines Thermoelements bzw. eines Kapillarrohrs. Die Temperatur in der Flüssigkeitsübertragungsleitung wird auch auf halber Strecke zwischen Dewar und Handstück gemessen. Die Messungen an diesem Standort werden in der vorliegenden Studie jedoch nicht zur Gerätecharakterisierung verwendet, sondern liefern einen guten Hinweis auf den aktuellen Zustand des Geräts während seiner Inbetriebnahme. Die Temperatur des freien Flüssigkeitsstrahls wird in den Experimenten nicht direkt gemessen. Die Temperaturdaten der Flüssigkeit im Handstück können jedoch als gute Schätzung dieser Temperatur dienen. Genauer gesagt stellt die gemessene Temperatur die Obergrenze für die Temperatur der Flüssigkeit am Nadelaustritt dar. Beginnend an der Messposition im Inneren des Handstücks erfährt der Flüssigkeitsstrom durch die innere Nadel eine weitere Abkühlung durch Verdunstung innerhalb der äußeren Nadel, sodass die Flüssigkeit schließlich die innere Nadel mit einer noch niedrigeren Temperatur verlässt als die Flüssigkeitstemperatur, die vor dem Eintritt gemessen wurde die innere Nadel. Sein genauer Wert wird jedoch in den Experimenten nicht gemessen.

Die Messungen werden mit zweipunktkalibrierten Typ-E-Thermoelementen (Omega, PFA-isoliert, 36AWG) und einem USB-Thermoelement-Datenlogger (Picotech, TC-08) mit einer Endgenauigkeit von ca. \(\pm 0,4\,\hbox {K) durchgeführt }\) und Drucksensoren (GE, Unik 5000-Serie) mit einer Genauigkeit von ca. \(\pm 16\) mbar, die an die Kapillarrohre angeschlossen sind. Ein Massendurchflussmesser (Bronkhorst, EL-FLOW Select) wird verwendet, um den Massendurchfluss von gasförmigem Stickstoff durch das Außenrohr zur Vakuumpumpe mit einer Genauigkeit von etwa \(\pm 12\) mg/s zu messen. Alle Daten werden mit einer Rate von ca. 1 Hz mithilfe eines Datenerfassungsgeräts (National Instruments, USB 6218) abgetastet. Die relativ niedrige Abtastrate erlaubt zwar keine Auflösung der Entwicklung der Messgrößen im transienten Betrieb, ist aber für die Mehrzahl der Messungen im quasistationären Gerätebetrieb völlig ausreichend.

Alle Messungen zur quantitativen Gerätecharakterisierung im Dauerbetrieb werden mit einem horizontal ausgestoßenen Flüssigstickstoffstrahl durchgeführt und die Situation am Nadelaustritt in Seitenansicht mit einer Hochgeschwindigkeits-Videokamera (Photron, FASTCAM NOVA S6) und Hintergrundbeleuchtung erfasst. Die Kamera wird mit einer minimalen räumlichen Auflösung von ca. \(19\,\upmu \hbox {m}/\hbox {Pixel}\) und je nach Fall mit einer Bildrate zwischen 50 und 1000 fps betrieben. Um die Frostbildung an der kalten Nadelspitze zu reduzieren, wird die Nadel in eine transparente Kunststoffbox eingeführt, die kontinuierlich mit gasförmigem Stickstoff gespült wird. Die Strömungsgeschwindigkeit des Flüssigkeitsstrahls am Nadelaustritt wird aus den erfassten Videodaten mithilfe hauseigener Video-Nachbearbeitungscodes gemessen, die im kommerziellen Softwarepaket Matlab (The Mathworks) implementiert sind. Unter Vernachlässigung viskoser Kräfte, die in Längsrichtung auf den Strahl einwirken und ihn tatsächlich abbremsen, wird die Strahlaustrittsgeschwindigkeit durch Anpassen der Gleichung für eine ballistische Flugbahn an die Skelettlinie des Flüssigkeitsstrahls und den Massenschwerpunkt der einzelnen aus ihr stammenden Tröpfchen bestimmt Jet. Der Massendurchfluss durch die Nadelspitze wird unter der Annahme eines kreisförmigen Flüssigkeitsstrahls mit einem Durchmesser gleich dem Innendurchmesser der inneren Nadel und unter Verwendung der Dichte von flüssigem Stickstoff bei Umgebungsbedingungen, \(808,22\,\hbox {kg}/, bestimmt. \hbox {m}^3\)20. Beachten Sie, dass die Vernachlässigung der auf den Flüssigkeitsstrahl wirkenden Verzögerungskraft zu einer Unterschätzung der anhand der Videodaten gemessenen Strahlgeschwindigkeit am Nadelauslass führt.

Für den kontinuierlichen Gerätebetrieb werden die Messungen des Massenstroms durch das Außenrohr und die optische Messung der Ausströmgeschwindigkeit des Flüssigkeitsstrahls zur Berechnung des Wirkungsgrades des Gerätes herangezogen. Es vergleicht den resultierenden Massenstrom an flüssigem Stickstoff am Nadelaustritt mit dem gesamten Massenstrom an flüssigem Stickstoff, der für den Gerätebetrieb verbraucht wird

wobei \(\dot{m}_\mathrm {Jet}\) und \(\dot{m}_\mathrm {tot}\) den Massenstrom durch den ausgestoßenen Strahl und den gesamten Massenstrom des flüssigen Stickstoffs bezeichnen aus dem Dewar-Gefäß, wobei es sich um die Summe des Massenstroms des Flüssigkeitsstrahls und des gemessenen Massenstroms des Stickstoffgases zur Vakuumpumpe handelt, \(\dot{m}_\mathrm {Gas}\). Beachten Sie, dass die beschriebene Methode zur Berechnung der Geräteeffizienz aufgrund der Unterschätzung der Strahlgeschwindigkeit aus der optischen Messung nur eine konservative Schätzung liefert; die tatsächliche Geräteeffizienz ist höher.

Die Gerätefunktionalität wird hauptsächlich für den kontinuierlichen Betriebsmodus, also für die Erzeugung eines freien Flüssigkeitsstrahls, untersucht und quantifiziert. Die Vielseitigkeit des Geräts wird jedoch auch kurz anhand von Hochgeschwindigkeitsvideodaten demonstriert, die die Bildung eines an der Nadelspitze wachsenden Tröpfchens und die Bildung einer Flüssigkeitspfütze auf einem warmen Messingsubstrat nahe unter der Nadelspitze zeigen. Während der freie Flüssigkeitsstrahl im Dauerbetrieb horizontal ausgestoßen wird, um eine optische Strahlgeschwindigkeitsmessung zu ermöglichen, werden Handstück und Nadel zur Tropfen- und Pfützenbildung vertikal platziert.

Die Strahlerzeugung wird sowohl qualitativ als auch quantitativ untersucht. Während Hochgeschwindigkeitsvideodaten, die den Ausfluss aus der Nadelspitze zeigen, zur qualitativen Demonstration der Gerätefunktion verwendet werden, wird der Einfluss unterschiedlicher Betriebsbedingungen auf die resultierenden im Handstück gemessenen Temperaturen, die Flüssigkeitsstrahlgeschwindigkeit und die Geräteeffizienz quantitativ untersucht .

Als Beispiel ist in Abb. 3 ein freier Flüssigstickstoffstrahl dargestellt, der beim Gerätebetrieb mit Flüssigkeits- und Gasdrücken von \(p_l \ca. 1,6\) bar bzw. \(p_g \ca. 0,8\) bar entsteht. Für diese Bedingungen , verlässt die Flüssigkeit die Nadel mit etwa 2,97 m/s, was zu einem Strahlmassenstrom von etwa 0,47 g/s und einem Gerätewirkungsgrad von \(\eta \ungefähr 60\,\%\) führt; Das heißt, 40 % des verbrauchten flüssigen Stickstoffs werden für den Betrieb des Geräts benötigt und tragen nicht zum Flüssigkeitsstrom bei, der die Nadelspitze verlässt. Wie in der Abbildung gezeigt, ähnelt das Aussehen des Stickstoffstrahls absolut dem eines Freistrahls einer nicht kryogenen Flüssigkeit. Die Flüssigkeit verlässt die Nadel als kontinuierlicher Strahl mit eher glatter und nur leicht gestörter Oberfläche. Allerdings führt die Rayleigh-Plateau-Instabilität der Strahloberfläche dazu, dass Unregelmäßigkeiten in der Strahlkontur wachsen und schließlich der Strahl in einzelne Tröpfchen zerfällt.

Beispielhafter freier Flüssigstickstoffstrahl, der sich am Nadelauslass während des Gerätebetriebs mit \(p_l \ca. 1,6\) bar und \(p_g \ca. 0,8\) bar bildet. Die Flüssigkeit verlässt die Nadel mit ungefähr \(v_{jet}=2,97\) m/s, was zu einem Massenstrom von ungefähr \(\dot{m}=0,47\) g/s und einem Gerätewirkungsgrad von \(\eta \ungefähr 60\%\).

Zeitliche Entwicklung des Ausflusses aus der Nadelspitze infolge der Unterbrechung der Verbindung zwischen dem Außenrohr und der Vakuumpumpe bei \(t=0\) und nach der Wiederherstellung der Verbindung bei \(t=45\,\hbox {s }\). Vor der Unterbrechung arbeitete das Gerät im Gleichgewicht bei \(p_l \ca. 1,6\) bar und \(p_g \ca. 0,8\) bar, entsprechend dem in Abb. 3 gezeigten Betrieb. Die angezeigten Daten während des Abschaltens und des Neustarts von Die Methode entspricht den in Abb. 5 dargestellten Messungen.

Zeitliche Entwicklung des Massenstroms zur Vakuumpumpe sowie der Drücke und daraus resultierenden Temperaturen im flüssigen und gasförmigen Bereich im Handstück des Geräts während der vorübergehenden Trennung der Vakuumpumpe vom Außenrohr ab \(t=0\). Zum Zeitpunkt \(t=45\,\hbox {s}\) ist die Verbindung wiederhergestellt. Die Daten für \(t<0\) und \(t \ge 0\) entsprechen der Situation am Nadelaustritt, dargestellt in Abb. 3 bzw. 4. Die gepunkteten und strichpunktierten horizontalen Linien in der untersten Abbildung entsprechen der Sättigungstemperatur im Zusammenhang mit den durchschnittlichen Drücken während des stabilen Betriebs, \(p_l\) bzw. \(p_g\),20.

Der Effekt des vorübergehenden Stoppens der Opferverdampfung, d. h. der Unterbrechung der Verbindung zwischen der Vakuumpumpe und dem Außenrohr, auf den Ausfluss aus der Nadel nach stabilem Betrieb mit \(p_l \ca. 1,6\) bar und \(p_g \ca. 0,8\) bar ist in der linken Spalte von Abb. 4 dargestellt; Das Ergebnis der erneuten Wiederherstellung der Verbindung ist in der rechten Spalte der Abbildung dargestellt. Der Zeitpunkt \(t=0\) bezieht sich auf den Zeitpunkt der Unterbrechung der Verbindung zur Vakuumpumpe, die bei \(t \ca. 45\,\hbox {s}\) wieder hergestellt wird. Die entsprechende zeitliche Entwicklung des Massendurchflusses zur Vakuumpumpe und die daraus resultierenden Drücke und Temperaturen, die im flüssigen und gasförmigen Bereich im Inneren des Handstücks gemessen werden, sind in Abb. 5 dargestellt. Während die Druckdaten die rohen Messdaten darstellen, während sie abgetastet werden, Die angezeigten Temperaturdaten sind das Ergebnis eines gleitenden Durchschnittsfilters mit einer Fensterbreite von etwa 10 Sekunden, der auf die Messdaten angewendet wird. Die gestrichelten vertikalen Linien in der Abbildung markieren den Zeitpunkt der Unterbrechung und Wiederherstellung der Verbindung zur Vakuumpumpe bei \(t=0\) bzw. \(t=45\,\hbox {s}\). Die horizontale gepunktete und strichpunktierte Linie in der Grafik für die Temperaturdaten stellt die Sättigungstemperaturen dar, die den Drücken im Handstück entsprechen, die vor dem Abschalten der Vakuumpumpe gemessen wurden, also \(p_l \ca. 1,6\) bar und \(p_g \ ca. 0,8\) bar. Es ist zu beachten, dass die Daten für den Massendurchfluss nicht den Massendurchfluss des expandierenden flüssigen Stickstoffs während des Übergangsbetriebs widerspiegeln. Daher spiegelt der erhöhte Massendurchsatz, der nach dem erneuten Anschließen der Vakuumpumpe gemessen wird, nicht unbedingt eine erhöhte Stickstoffverdampfungsrate wider. Sein Anstieg ist vielmehr auf den Flüssigkeitsdruck und die Flüssigkeitsdichte im Außenrohr zurückzuführen, die beim Abschalten der Pumpe anstiegen.

Die Daten für den stabilen Betrieb (\(t<0\)) in Abb. 5 entsprechen tatsächlich der in Abb. 3 gezeigten Situation am Nadelaustritt. Wie in der Abbildung gezeigt, sind im stabilen Betrieb alle gemessenen Größen einem bestimmten Zustand zugeordnet Schwankung mit einer typischen Frequenz in der Größenordnung von \(\mathscr {O}(0.01)\,\hbox {Hz}\), deren Ursprung leider nicht ganz klar ist. Tatsächlich weisen sowohl konstante Durchschnittsbedingungen als auch ein stabiler Flüssigkeitsstrahl, der den Nadelauslass verlässt, darauf hin, dass das Gerät in der gewünschten Weise funktioniert, dh mit rein flüssigem Stickstoff im Innenrohr. Insbesondere die Schwankung des Flüssigkeitsdrucks im Inneren des Handstücks ist jedoch höchstwahrscheinlich auf das Auftreten einer Phasenänderung und deren Auswirkung auf den Flüssigkeitsdruck zurückzuführen. Während die Schwankungen von \(p_g\) viel weniger ausgeprägt sind und höchstwahrscheinlich nur auf die Schwankungen von \(p_l\) zurückzuführen sind, können lokale Effekte in der Flüssigkeitsströmung im Handstück tatsächlich eine Phasenänderung verursachen, die sich auf die Druckmessungen auswirken kann , selbst wenn die durchschnittlichen Strömungsbedingungen theoretisch einer stabilen flüssigen Phase entsprechen. Die Temperatur und der Druck der Flüssigkeit im Nadelkopf werden lokal an der Spitze eines Thermoelements bzw. eines Kapillarrohrs gemessen. Die gemessenen Daten spiegeln daher nur die örtlichen Gegebenheiten am Messort wider und bilden nicht zwangsläufig die gesamte Strömungssituation gut ab. Ähnlich wie im Fall der Kavitation bei nicht kryogenen Flüssigkeitssystemen21 kann der Flüssigkeitsdruck lokal unter den Sättigungsdruck der Flüssigkeit sinken, was letztendlich zu Verdunstung und Blasenbildung innerhalb der Flüssigkeit führt, was wiederum Auswirkungen auf den lokalen Druck und die Temperatur hat. Wenn sie jedoch mit der umgebenden Strömung weiter stromabwärts wandern, kollabieren die Blasen in Bereichen mit erhöhtem Druck wieder. Während Kavitation normalerweise Systeme mit Flüssigkeitsdrücken betrifft, die deutlich über dem Sättigungsdruck für die gegebene Flüssigkeitstemperatur liegen, ist die Situation im vorliegenden Fall noch schlimmer. Die enge Nähe zwischen dem Flüssigkeitsdruck und seinem Sättigungsdruck erhöht vermutlich die Wahrscheinlichkeit einer Kavitation im vorliegenden Flüssigkeitssystem. Während solche lokalen Phänomene das makroskopische Geräteverhalten im Hinblick auf die durchschnittlichen Betriebsbedingungen und den resultierenden Strahl am Nadelaustritt offenbar nicht stören, könnten sie der Grund für die in den Messungen beobachteten enormen lokalen Schwankungen sein. Die mit den beschriebenen Effekten verbundene charakteristische Frequenz ist typischerweise viel höher als die beobachtete Schwingungsfrequenz von \(\mathscr {O}(0,01)\,\hbox {Hz}\). Dennoch kann nicht vollständig ausgeschlossen werden, dass der beschriebene Mechanismus zum beobachteten Oszillationsverhalten beiträgt. Die tatsächlichen Mechanismen im Zusammenhang mit der beobachteten Schwingungsfrequenz können derzeit jedoch nicht eindeutig identifiziert werden.

Wie in Abb. 5 für einen stabilen Betrieb (\(t<0\)) dargestellt, liegt die Flüssigkeitstemperatur bei gegebenem Flüssigkeitsdruck kontinuierlich unter der Sättigungstemperatur. Allerdings liegt die Temperatur im gasförmigen Bereich leicht über der Sättigungstemperatur, die dem gegebenen Druck entspricht, was vermutlich auf die vollständige Verdampfung der in das äußere Rohr eingesaugten Flüssigkeit zurückzuführen ist, bevor sie den Messort für Temperatur und Druck erreicht. Wärme aus dem Innenrohr und der Umgebung wird nicht nur durch Opferverdampfung der Flüssigkeit bei reduziertem Druck abgeführt, sondern auch durch eine Erhöhung der fühlbaren Wärme des entstehenden kälteren Stickstoffgases im Außenrohr. Diese Hypothese wurde tatsächlich durch verschiedene Tests bestätigt, bei denen das Gerät mit einer Nadel mit etwas größeren Öffnungen ausgestattet war. Diese Tests zeigten eine nahezu perfekte Übereinstimmung (ungefähr \(0,1\,\hbox {K}\) Differenz) zwischen der resultierenden Temperatur im Gasbereich und der Sättigungstemperatur, die dem gegebenen Druck entspricht. Bei einer größeren Öffnungsgröße dringt bei gegebenen Druckbedingungen mehr Flüssigkeit in das Außenrohr ein, während die vom Innenrohr und der Umgebung abzuleitende Wärme von der Öffnungsgröße nicht beeinflusst wird. Infolgedessen kann die Opferverdampfung der Flüssigkeit dazu dienen, mehr Wärme abzuleiten, und durch eine Änderung der fühlbaren Wärme des resultierenden Stickstoffgases muss weniger Wärme abgeführt werden. Folglich nähert sich \(T_g\) für einen zunehmenden Massenstrom von flüssigem Stickstoff in das Außenrohr infolge einer zunehmenden Öffnungsgröße der Sättigungstemperatur. Obwohl scheinbar die gesamte Flüssigkeit verdampft, bevor sie den Messort für Druck und Temperatur erreicht, kann zwischen dem Messort und den Öffnungen noch eine gewisse Menge flüssigen Stickstoffs vorhanden sein.

Nach Unterbrechung der Verbindung zwischen Vakuumpumpe und Außenrohr verhindert die thermische Trägheit der Gerätekomponenten ein sofortiges Zusammenbrechen des thermischen Gleichgewichts und den daraus resultierenden reinen Flüssigkeitsstrahl, wie in Abb. 5 dargestellt. Während die Temperatur im Gasbereich, \(T_g\) beginnt fast gleichzeitig mit zunehmendem Druck anzusteigen, die Flüssigkeitstemperatur \(T_l\) beginnt erst nach einer gewissen Verzögerung anzusteigen. Ungefähr \(3,6\,\hbox {s}\) nach der Unterbrechung werden erste Blasen im Strahl sichtbar und für \(t=4\,\hbox {s}\) verlässt ein homogenes Gemisch aus flüssigem Stickstoff und eingetauchten Dampfblasen Die Nadel. Durch die weitere Erwärmung der Komponenten auf eine Temperatur deutlich über der Sättigung nimmt der Anteil des aus der Nadel austretenden Stickstoffgases kontinuierlich zu, während der Anteil der Flüssigkeit abnimmt, was schließlich zu einem höchst chaotischen Mehrphasenstrahl am Nadelaustritt führt. Wie für \(t=12\,\hbox {s}\) gezeigt, kann der hohe Gasanteil im Strom sogar zu einer Zerstäubung der Flüssigkeit zu einem feinen Sprühnebel aus Stickstofftröpfchen führen. Allerdings sind weder dieser Spray noch der zu späteren Zeitpunkten vorhandene chaotische Mehrphasenstrahl stabil, stattdessen wechselt die Situation am Nadelaustritt während der beobachteten Zeitspanne stochastisch zwischen diesen beiden Zuständen. Aufgrund einer fortwährenden Erwärmung des Gerätes tendiert die Situation für spätere Zeiten immer mehr zum zerstäubten oder sogar rein gasförmigen Ausströmen aus der Nadel, wie für \(t=45\,\hbox {s}\) gezeigt.

Nach der Wiederherstellung der Verbindung zwischen der Vakuumpumpe und dem Außenrohr bei \(t \ungefähr 45\,\hbox {s}\) wird der Kühleffekt der Opferverdampfung von flüssigem Stickstoff im Außenrohr wiederhergestellt. Dadurch wird, beginnend mit einem nahezu rein gasförmigen Ausströmen an der Nadelspitze, die Verdunstung im Innenrohr zunehmend unterdrückt, bis nach erneuter Verbindung wieder ein reiner Flüssigstickstoffstrahl die Nadel verlässt \(10\,\hbox {s}\). der Vakuumpumpe. Zu diesem Zeitpunkt ist der Gerätebetrieb jedoch noch nicht vollständig im Gleichgewicht und die Temperaturen sind immer noch höher als im stabilen Betrieb bei \(p_l \ca. 1,6\) bar und \(p_g \ca. 0,8\) bar, wie in Abb. 5. Folglich kann die Verdunstung im Innenrohr immer noch zu einem explosionsartigen und diskontinuierlichen Ausfluss aus der Nadel führen, wie zum Beispiel für \(t=60,2\) s in Abb. 4 gezeigt. Für spätere Zeiten gilt jedoch \(t>64 \) s, der Ausfluss aus der Nadel ist wieder stabil und rein flüssig. Zu diesem Zeitpunkt liegt die Temperatur im Gasbereich wieder auf dem Wert vor dem Abschalten der Vakuumpumpe, während die Temperatur im Flüssigkeitsbereich noch deutlich über der Ausgangstemperatur liegt und weiter sinkt. Obwohl die Flüssigkeitstemperatur bei gegebenem Druck im Flüssigkeitsbereich immer noch leicht über der Sättigungstemperatur liegt, ist die Verdunstung im Innenrohr bereits vollständig unterdrückt, so dass wieder reiner flüssiger Stickstoff aus der Nadel zugeführt werden kann.

Wie für das vorliegende Beispiel gezeigt, kann das Gerät nach einem Zusammenbruch des thermischen Gleichgewichts und einer gewissen Erwärmung der Gerätekomponenten wieder in einen stabilen Betrieb gebracht werden. Allerdings ist die Zeit der Unterbrechung der Opferverdampfung begrenzt und nach einer zu langen Unterbrechung und der damit einhergehenden Erwärmung kann das thermische Gleichgewicht nicht wieder hergestellt werden. In diesem Fall ist die Menge an flüssigem Stickstoff, die die Öffnungen erreicht, schließlich zu gering, um die Gerätekomponenten wieder abzukühlen, was gemäß dem üblichen Startverfahren erfolgen muss, das im Zusatzmaterial des vorliegenden Manuskripts erläutert wird.

Zur quantitativen Charakterisierung der Gerätefunktion wurden die Betriebsdrücke \(p_g\) und \(p_l\) unabhängig voneinander zwischen ca. 0,7 bar und 0,9 bar bzw. 1,4 bar und 1,8 bar variiert. Die Auswirkung dieser Variationen auf die resultierenden gemittelten Werte der Temperaturen \(T_g\) und \(T_l\), der Strahlgeschwindigkeit \(v_{Jet}\) und der Geräteeffizienz \(\eta \) ist in Abb. dargestellt . 6. Die gepunkteten Linien in den Diagrammen für \(T_g\) und \(T_l\) stellen die Sättigungstemperatur dar, die den Drücken im gasförmigen bzw. flüssigen Bereich entspricht. Der Gerätewirkungsgrad \(\eta \) ist für \(p_g=0,9\) bar und \(p_l=1,8\) bar nicht angegeben, da in diesem Fall die Opferverdunstung nicht ausreicht, um eine Verdunstung im Innenrohr zu verhindern, was letztendlich dazu führt beim Austritt eines Mehrphasenstrahls aus der Nadel. Daher ist die genaue Zusammensetzung des resultierenden Strahls nicht bekannt und daher können der Strahlmassenstrom und die daraus abgeleitete Geräteeffizienz nicht bestimmt werden. Die Strahlgeschwindigkeit und -temperaturen werden jedoch nicht von der Strahlzusammensetzung beeinflusst und sind daher auch für diese Bedingungen vorgesehen.

Einfluss variierender Betriebsdrücke \(p_g\) und \(p_l\) auf die resultierenden Temperaturen \(T_g\) und \(T_l\), die Strahlgeschwindigkeit \(v_{Jet}\) und den Gerätewirkungsgrad \(\ eta \). Die gestrichelten Linien in den Temperaturdiagrammen stellen die Sättigungstemperatur für die jeweiligen Drücke dar. Im Diagramm für \(T_g\) bezieht sich die Sättigungstemperatur auf \(p_g\), während sie im Diagramm für \(T_l\) \(p_l\) entspricht.

Wie erwartet und in Abb. 6 dargestellt, führt ein zunehmender Druck im Gasbereich, \(p_g\), d. . Darüber hinaus ist es mit einer zunehmenden Strahlgeschwindigkeit und Geräteeffizienz verbunden, die beide nahezu linear von \(p_g\) abhängen. Abgesehen von den Daten für \(T_g\) bei \(p_g=0,9\) bar, für die die Opferverdampfung nicht ausreicht und das Gerät keinen reinen Flüssigkeitsstrahl liefert, zeigen alle Daten einen klaren Trend für beide variierenden Flüssigkeitsdrücke, \(p_l\) und variierender Gasdruck, \(p_g\). Je höher \(p_l\), desto niedriger ist die Temperatur im Gasbereich, \(T_g\), und je höher die Temperatur im Flüssigkeitsbereich, \(T_l\), die Strahlgeschwindigkeit \(v_{Jet} \) und die Geräteeffizienz, \(\eta \). Wie bereits zuvor für \(p_l \ca. 1,6\) bar und \(p_g \ca. 0,8\) bar in Abb. 5 gezeigt, ist dies auf die vollständige Verdunstung der Flüssigkeit in der äußeren Nadel zurückzuführen, bevor sie den Messort für die Temperatur im erreicht Handstück, \(T_g\) liegt immer über der Sättigung. Sein Überschuss über die Sättigung nimmt jedoch mit zunehmendem \(p_l\) ab. Interessanterweise variiert die Beziehung zwischen der tatsächlichen Temperatur und der Sättigungstemperatur im Flüssigkeitsbereich bei variierendem \(p_g\), wie im Diagramm unten links zu sehen ist. Während \(T_l\) für alle Fälle mit \(p_g \le 0,8\) bar unter der entsprechenden Sättigungstemperatur im Flüssigkeitsbereich liegt, liegt die Temperatur im Flüssigkeitsbereich für \(p_g=0,9\) durchgängig über der entsprechenden Sättigungstemperatur. ) bar, was theoretisch zu einer Flüssigkeitsverdampfung im Innenrohr führen sollte. Während sich für die bereits erwähnte Situation mit \(p_g=0,9\) bar und \(p_l=1,8\) bar eindeutig ein Mehrphasenstrahl ergibt, ist für kleinere Flüssigkeitsdrücke \( p_l<1,8\) bar bei \(p_g=0,9\) bar; obwohl auch unter diesen Bedingungen die Flüssigkeitstemperaturen deutlich über der entsprechenden Sättigungstemperatur liegen. Vermutlich kann die Keimbarriere für die Blasenbildung dazu führen, dass der Flüssigkeitsstrahl immer noch frei von Gasverunreinigungen ist, obwohl seine Temperatur über der Sättigung liegt. Eine eindeutige Erklärung kann derzeit jedoch nicht abgegeben werden. Für kleinere Drücke im Gasbereich, \(p_g \le 0,8\) bar, nimmt der „thermische Puffer“, also die Unterschreitung der tatsächlichen Flüssigkeitstemperatur unterhalb der Sättigungstemperatur, mit zunehmendem \(p_l\) zu. Bei konstantem Druck \(p_g=0,7\) bar beträgt der thermische Puffer nur 0,7 K für \(p_l=1,4\) bar, während er für \(p_l=1,8\) bar sogar 1,9 K beträgt. Aus diesen Ergebnissen lässt sich schließen, dass die stabilsten Bedingungen für den Gerätebetrieb einem möglichst großen \(p_l\) in Verbindung mit einem möglichst kleinen \(p_g\) entsprechen.

Betriebsdiagramm, das die Bedingungen während des Gerätebetriebs zusammenfasst, die sich aus unterschiedlichen Kombinationen der Drücke \(p_l\) und \(p_g\) ergeben. Die in den Experimenten verwendeten Druckkombinationen sind im Diagramm durch Symbole gekennzeichnet, wobei Kreise und Kreuze jeweils auf einen stabilen bzw. instabilen Betrieb hinweisen. Die Daten für \(\dot{m}_{jet}\) (durchgezogene Linien) und \(T_l\) (gestrichelte Linie) sowie für \(\eta \) (Farbe) werden aus kubischer Interpolation der abgeleitet Experimentelle Ergebnisse.

Die resultierenden Bedingungen in Form von \(\dot{m}_{jet}\), \(T_l\) und \(\eta \) im Zusammenhang mit dem Gerätebetrieb bei unterschiedlichen Drücken \(p_l\) und \(p_g\) sind in einem Betriebsdiagramm in Abb. 7 zusammengefasst. Das unter den getesteten Bedingungen beobachtete Geräteverhalten ist im Diagramm mit Symbolen angegeben, wobei Kreise sich auf einen stabilen Gerätebetrieb mit reinem flüssigem Stickstoff am Nadelauslass beziehen und das Kreuz auf ein instabiles Geräteverhalten hinweist erhebliche Gaseinschlüsse im Flüssigkeitsstrahl. Basierend auf den vorliegenden experimentellen Ergebnissen sind die Konturlinien für \(\dot{m}_{jet}\) (durchgezogene Linien) und \(T_l\) (gestrichelte Linie) sowie das Feld für \(\eta \). erhalten durch kubische Interpolation. Aufgrund der begrenzten Datenbasis der vorliegenden Experimente ist auch die Genauigkeit der Daten im Diagramm begrenzt. Daher ist die Entwicklung der Konturlinien für \(T_l<81\) K bei vergleichsweise hohem \(p_l\) vermutlich nicht physikalischer Natur, sondern hängt eher mit den Einschränkungen für die Interpolation basierend auf der vorliegenden Datenbank zusammen. Dennoch bietet das Betriebsdiagramm einen guten Überblick und eine erste a-priori-Abschätzung möglicher Betriebszustände des Gerätes. Das Diagramm ermöglicht beispielsweise die Bestimmung der Druckbedingungen, die erforderlich sind, um bestimmte Kombinationen des Strahlmassenstroms \(\dot{m}_{Jet}\) und der Flüssigkeitstemperatur \(T_l\) festzulegen. Auch wenn die resultierenden Bedingungen möglicherweise nicht genau vorhergesagt werden können, geben die Daten zumindest eine gute Schätzung der Möglichkeiten im gegebenen Druckbereich.

Zusätzlich zur vorherigen Gerätecharakterisierung für den kontinuierlichen Betriebsmodus wird die Vielseitigkeit des Geräts anhand von Hochgeschwindigkeitsvideodaten kurz demonstriert, die den Bildungsprozess eines von der Nadelspitze ablösenden Tropfens und einer nadelgebundenen Flüssigkeitspfütze, die auf einem warmen Wasser erzeugt wird, zeigen Messingsubstrat. Beide Beispiele sind für Grundlagenstudien mit flüssigem Stickstoff oder kryogenen Flüssigkeiten im Allgemeinen relevant. Der Einsatz des Geräts zur Tröpfchenerzeugung ermöglicht beispielsweise die Untersuchung des dynamischen Tröpfchenaufpralls oder anderer Formen der Tröpfchenablagerung, während die Fähigkeit zur kontrollierten Bildung von Flüssigkeitspfützen beispielsweise eine detaillierte Untersuchung des Leidenfrost-Zustands von flüssigem Stickstoff über dem darunter liegenden Substrat ermöglicht, wie in berichtet Referenz22 für eine nicht kryogene Flüssigkeit.

Der Gleichgewichtsbetrieb des Geräts ist der Ausgangspunkt für die Tropfen- und Pfützenbildung. In diesem Fall sind die Betriebsbedingungen so, dass der Massenstrom an flüssigem Stickstoff im Innenrohr dem Massenstrom zur Vakuumpumpe im Außenrohr entspricht. Dadurch wird das Innenrohr mit flüssigem Stickstoff gefüllt, aber theoretisch verlässt keine Flüssigkeit den Nadelauslass. Wie in den Zusatzinformationen ausführlicher erläutert, reagiert der Gleichgewichtsbetriebspunkt recht empfindlich auf Betriebsänderungen und ist darüber hinaus mit einer gewissen Schwankung des resultierenden Kühleffekts durch Opferverdampfung verbunden, wie bereits im Rahmen der Abbildungen erläutert. 3 und 5. Daher ist die Anpassung der Bedingungen für den Gleichgewichtsbetrieb nicht trivial und kann mehrere Versuche erfordern, um die richtigen Einstellungen zu finden. Im Vergleich zu aktuellen Ansätzen zur Tröpfchenerzeugung aus flüssigem Stickstoff oder zur Handhabung kleiner Mengen flüssigen Stickstoffs für Laborzwecke ist das entwickelte Gerät jedoch bereits in seinem jetzigen Zustand überlegen. Eventuelle weitere Verbesserungen und Optimierungen des Gerätes liegen eigentlich außerhalb des Rahmens der vorliegenden Arbeit und sollten eher Teil der zukünftigen Entwicklung sein.

Die Bildung eines flüssigen Stickstofftröpfchens an der Nadelspitze ist als Beispiel in Abb. 8 dargestellt. Sie ist das Ergebnis einer vorübergehenden Druckbeaufschlagung des Außenrohrs mit einem Überdruck von etwa 1 bar für etwa 50 ms während des Gleichgewichtsbetriebs bei \( p_l \ca. 1,15\) bar und \(p_g \ca. 0,45\) bar. Anstelle eines impulsartigen Herausschießens von Flüssigkeit aus der Nadel, wie es bei herkömmlichen Drop-on-Demand-Tropfengeneratoren für nicht-kryogene Flüssigkeiten der Fall ist, fließt die Flüssigkeit vielmehr aufgrund eines vorübergehenden überschüssigen Flüssigkeitsmassenstroms aus der inneren Nadel Stickstoff infolge des vorübergehend verringerten Massenstroms durch das Außenrohr. Die relative Langsamkeit dieses Prozesses wird auch dadurch angezeigt, dass flüssiger Stickstoff die Außenseite der Nadelspitze teilweise benetzt, was in der Abbildung für \(t=60\) ms sichtbar ist.

Tropfenbildung am Nadelaustritt für das im Gleichgewicht betriebene Gerät bei \(p_l \ca. 1,15\) bar und \(p_g \ca. 0,45\) bar. Die Zeit \(t=0\) bezieht sich auf den Moment, in dem die erste Flüssigkeit sichtbar ist, die Nadel zu verlassen, nachdem das Außenrohr etwa 50 ms lang unter Überdruck gesetzt wurde.

Während der Flüssigkeitsdruck im vorliegenden Beispiel relativ gering ist, wird erwartet, dass ein erhöhter Flüssigkeitsdruck und eine damit erhöhte Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit durch das Innenrohr das Oszillationsverhalten im Leerlaufbetrieb verringern. Für den Fall eines erhöhten Massenstroms durch das Innenrohr erlauben die in der vorliegenden Studie verwendeten kleinen Blenden jedoch nicht den für den Leerlaufbetrieb erforderlichen Massenstrom in das Außenrohr. Daher erfordert eine weitere Verbesserung des Geräts insbesondere für den Leerlaufbetrieb zur Tröpfchenerzeugung eine weitere detaillierte Untersuchung des Geräts, einschließlich einer Variation der Öffnungsgröße und der Betriebsdrücke im Leerlauf.

Zur Pfützenbildung mit dem entwickelten Gerät wird die vertikale Nadelspitze leicht über einem warmen Messingsubstrat positioniert. Dadurch bleibt die Flüssigkeitspfütze während ihres Wachstums immer noch in Kontakt mit der Nadelspitze, die schließlich ihre Position auf dem Untergrund unterhalb der Nadel fixiert. Das Wachstum einer solchen nadelgebundenen Pfütze aus flüssigem Stickstoff ist in Abb. 9 beispielhaft dargestellt. Die Nadel, die deutlich mit Reif verunreinigt ist, wird im Gleichgewichtsbetrieb des Geräts mit \(p_l \) senkrecht dicht über dem Messingsubstrat platziert. ca. 1,1\) bar und der \(p_g \ca. 0,5\) bar. Um die Stickstoffpfütze wachsen zu lassen, wird der Druck im Außenrohr leicht erhöht, was zu einem kleinen überschüssigen Massenstrom an flüssigem Stickstoff im Innenrohr führt, der schließlich dazu führt, dass Flüssigkeit die Nadel verlässt. Ähnlich wie bei der Tröpfchenbildung in Abb. 8 benetzt zunächst flüssiger Stickstoff die Außenseite der Nadel und im gezeigten Fall der Pfützenbildung gelangt er sogar bis zum Gummischlauch, der wie zuvor beschrieben auf die Nadel aufgesetzt wird. Dadurch wird die gesamte Nadelspitze benetzt und taucht somit in die wachsende Pfütze ein; Während der Pfützenbildung bildet sich unterhalb des Gummischlauchs ein Flüssigkeitshals. Im Vergleich zur extremen Beweglichkeit eines ungebundenen Leidenfrost-Stickstofftröpfchens auf einer warmen Oberfläche erhöht die Bindung der Stickstoffpfütze an die hängende Nadel die Kontrollierbarkeit der Flüssigkeit drastisch und ermöglicht somit eine detaillierte Untersuchung der Situation und der beteiligten Prozesse, z. B. für die Situation mit einer nicht kryogenen Flüssigkeit22.

Wachstum einer nadelgebundenen Pfütze aus flüssigem Stickstoff auf einem warmen Messingsubstrat nach Gleichgewichtsbetrieb des Geräts bei \(p_l \ca. 1,1\) bar und \(p_g \ca. 0,5\) bar. Ausgehend vom Gleichgewichtsbetrieb wird der Druck in der Gasleitung leicht erhöht, um die Flüssigkeitspfütze wachsen zu lassen. Die Zeit \(t=0\) bezieht sich auf den Moment, in dem sichtbar ist, dass die erste Flüssigkeit die Nadel verlässt.

Es wurde ein origineller Designansatz für ein Laborgerät zur Zufuhr von reinem flüssigem Stickstoff aus einer Injektionsnadel aus rostfreiem Stahl vorgestellt. Das Gerät ermöglicht die Zufuhr von flüssigem Stickstoff ohne Kontamination mit seinem eigenen Dampf und die Variation seiner Betriebsbedingungen ermöglicht die Anpassung des resultierenden Massenstroms an flüssigem Stickstoff, der die Nadel verlässt, was schließlich verschiedene mögliche Anwendungen des Geräts in einer Laborumgebung bietet, wie z Tropfen- oder Flüssigkeitsstrahlerzeugung.

Der Geräteaufbau und seine Funktionsweise wurden ausführlich beschrieben und das Gerät wurde quantitativ für den kontinuierlichen Betrieb während der Zufuhr eines freien Flüssigkeitsstrahls charakterisiert. Zusätzlich zur detaillierten Charakterisierung der Strahlerzeugung wurde die Vielseitigkeit des Geräts anhand der Erzeugung eines flüssigen Stickstofftröpfchens und einer nadelgebundenen Flüssigkeitspfütze auf einem warmen Substrat kurz demonstriert. Das Gerät ermöglicht den flexiblen Umgang mit kleinen Mengen flüssigen Stickstoffs und ermöglicht im Vergleich zu derzeit existierenden Ansätzen eine deutlich besser kontrollierte detaillierte Untersuchung physikalischer Prozesse im Zusammenhang mit flüssigem Stickstoff. Im aktuellen Zustand weist das Gerät noch einige Kinderkrankheiten auf. Beispielsweise erschwert das oszillierende Verhalten während des Gleichgewichtsbetriebs des Geräts, also ohne die Absicht eines Ausflusses aus der Nadelspitze, die Suche nach geeigneten Betriebsbedingungen für die Tröpfchenerzeugung oder Pfützenbildung. Dennoch überwiegen bereits im aktuellen Entwicklungsstadium die mit dem Gerät verbundenen Vorteile hinsichtlich seiner Flexibilität und der Kontrollierbarkeit des Umgangs mit flüssigem Stickstoff gegenüber den noch mit dem Ansatz verbundenen Problemen.

In der vorliegenden Arbeit wurden nur die relevanten Drücke im flüssigen und gasförmigen Bereich variiert. Allerdings können zahlreiche andere Parameter, wie z. B. die Anzahl und Größe der Öffnungen in der Innennadel oder die Größen der Innen- und Außennadel, die Funktion des Geräts und damit vermutlich auch seine Stabilität und Zuverlässigkeit beeinflussen. Obwohl das Gerät die Möglichkeiten des Flüssigstickstoffhandlings für die Grundlagenforschung bereits jetzt drastisch erweitert, wird erhebliches Potenzial zur Verbesserung der Gerätefunktionalität erwartet. Zu diesem Zweck ermöglichen die ausführlichen Beschreibungen und Charakterisierungen in der vorliegenden Arbeit die Reproduktion des Geräts in anderen Laboren, einschließlich seiner detaillierten Untersuchung und weiteren Optimierung.

Während das Gerät in der vorliegenden Studie nur für flüssigen Stickstoff verwendet und charakterisiert wurde, kann die Methodik theoretisch auch für andere kryogene Flüssigkeiten verwendet werden. Solange die Opferverdampfung im Außenrohr ausreicht, um die Wärmeübertragung von der Umgebung auf das System zu kompensieren, kann die Methode im Allgemeinen wie vorgesehen funktionieren. Ungünstige Flüssigkeitseigenschaften wie eine vergleichsweise niedrige latente Verdampfungswärme in Kombination mit einer niedrigen Sättigungstemperatur der Flüssigkeit können jedoch unpraktisch hohe Massendurchflüsse für eine ausreichende Opferverdampfung erfordern. Neben einem deutlich geringeren Gerätewirkungsgrad könnten die erforderlichen Massenströme vermutlich sogar ein kompaktes Gerätedesign, wie es in der vorliegenden Studie entwickelt wurde, verhindern.

Bisher wurde das Funktionsprinzip des Geräts nur unter dem Gesichtspunkt aufgeklärt, es für Grundlagenforschung mit der zugeführten Flüssigkeit zu nutzen. Allerdings kann sowohl das Grundprinzip der Opferverdampfung eines Teils der zugeführten Flüssigkeit als auch der gesamte Designansatz auch für andere technische oder wissenschaftliche Anwendungen genutzt werden. Zusammenfassend stellt der vorgestellte Ansatz sowohl eine vielversprechende Lösung zur Zähmung kryogener Flüssigkeiten für Laborzwecke dar, als auch einen vielversprechenden Baustein für die Anwendung des vorgestellten Prinzips in anderen technischen Systemen.

Abbildung 1 wurde mit Inkscape 0.92.3 erstellt; Abb. 2 wurde aus Solidworks 2020 exportiert und mit Microsoft Paint koloriert; und in Abb. Es werden Bilder 3, 4, 8 und 9 aus Hochgeschwindigkeitsvideos gezeigt, die mit Matlab R2020b gestempelt wurden.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten. Eine detaillierte Beschreibung der Gerätebedienung und ihrer verschiedenen Betriebsmodi finden Sie in den Zusatzinformationen zum vorliegenden Manuskript. Weitere Daten wie die Hochgeschwindigkeitsvideos, die einem Teil der in der vorliegenden Arbeit präsentierten Daten zugrunde liegen, sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Die Autoren danken TKI-HTSM und Air Liquide für die finanzielle Unterstützung des Projekts „Kühleigenschaften von kryogenen Leidenfrost-Tropfen und Feststoffen“.

Labor für Angewandte Wärmewissenschaften; Cluster Energie, Materialien und Systeme; Fakultät für Naturwissenschaften und Technik, Universität Twente, Postbus 217, 7500 AE, Enschede, Niederlande

Markus Schremb, Marijn Kalter & Srinivas Vanapalli

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SV akquirierte die Finanzierung und leitete und koordinierte das Projekt, MS konzipierte das vorgestellte Design und die Experimente, MS und MK führten das Experiment durch, MS analysierte die Ergebnisse, MS schrieb den ersten Entwurf und alle Autoren überprüften das Manuskript.

Korrespondenz mit Markus Schremb oder Srinivas Vanapalli.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Schremb, M., Kalter, M. & Vanapalli, S. Entwicklung eines Laborgeräts zur verdunstungsfreien Bereitstellung von reinem Flüssigstickstoff zur Tropfen- und Strahlerzeugung. Sci Rep 13, 6421 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31955-4

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Eingegangen: 08. September 2022

Angenommen: 20. März 2023

Veröffentlicht: 19. April 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31955-4

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