Optisch modifizierte Erzeugung der zweiten Harmonischen in Siliziumoxinitrid-Dünnfilmen durch lokale Schichterwärmung

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 8658 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Die starke Erzeugung der zweiten Harmonischen (SHG) in Siliziumnitrid wurde ausführlich untersucht – unter anderem im Hinblick auf die laserinduzierte SHG-Verstärkung in Si3N4-Wellenleitern. Diese Verbesserung wurde der rein optischen Polung zugeschrieben, die durch den kohärenten photogalvanischen Effekt hervorgerufen wird. Ein analoger Prozess für Si3N4-Dünnfilme wurde jedoch nicht beschrieben. Unser Artikel berichtet über die Beobachtung einer laserinduzierten dreifachen SHG-Verstärkung in Si3N4-Dünnfilmen. Die beobachtete Verstärkung weist viele Merkmale auf, die der rein optischen Polung ähneln, wie z. B. eine stark nichtlineare Leistungsabhängigkeit, einen kumulativen Effekt oder eine Verbindung zur Si3N4-Si-Grenzfläche. Allerdings führten identische Experimente für dünne Siliziumoxynitridfilme mit niedrigem Sauerstoffgehalt zu komplexem Verhalten, einschließlich einer laserinduzierten SHG-Reduktion. Nach einer gründlichen experimentellen Studie, einschließlich der Auswirkungen der Wiederholungsrate oder der Pulslänge, wurden die beobachteten Ergebnisse auf hitzeinduzierte SHG-Variationen zurückgeführt. Unsere Ergebnisse offenbaren nicht nur einen neuen Mechanismus der laserinduzierten SHG-Variation, sondern bieten auch eine Möglichkeit, diesen Mechanismus zu identifizieren.

Siliziumnitrid (Si3N4) sowie Siliziumoxynitride (SiOxNy) haben aufgrund vieler potenzieller Anwendungen in der Optik Aufmerksamkeit erregt. Diese Materialien werden zur optischen Beschichtung eingesetzt, um Schichten mit abgestuftem Brechungsindex1 zu erzeugen. Dennoch wurde die Erforschung von Siliziumnitrid in jüngster Zeit vor allem durch seine nichtlinearen optischen Eigenschaften, einschließlich der starken Erzeugung der zweiten Harmonischen (SHG)2, motiviert. Diese Eigenschaften können in Wellenleiterstrukturen, photonischen Kristallnanokavitäten, plasmonischen Strukturen oder optischen Modulatoren genutzt werden3,4,5.

Viele Studien haben die nichtlinearen optischen Eigenschaften von Si3N4 untersucht und sich dabei insbesondere auf die Quelle des effektiven SHG4,5,6,7,8,9,10,11,12,13 konzentriert. Die Studien zeigen zwei mögliche Quellen von SHG: (i) SHG-Erzeugung an der Si3N4-Si-Grenzfläche6,11 und (ii) masseartiges SHG, das dipolaren Charakter aufweist4,6,13. Dem Bulk-SHG mit dipolarem Charakter wurde in diesen Artikeln11,14 das Aufbrechen der Materialsymmetrie durch Dehnung oder lokale Inhomogenitäten zugeschrieben.

In den letzten Jahren haben mehrere Arbeitsgruppen über die starke laserinduzierte Verstärkung von SHG in Siliziumnitrid-Wellenleitern15,16,17 und Mikroresonatoren18,19 berichtet. Diese Verbesserung wurde auf den Effekt der rein optischen Polung zurückgeführt, bei der der Antriebsmechanismus der sogenannte kohärente photogalvanische Effekt war. Dieser Effekt induziert interne lokale elektrische Felder im Material und ermöglicht daher eine effiziente Frequenzverdopplung in zentrosymmetrischen Materialien über Nichtlinearität dritter Ordnung (EFISH)15,16. Der photogalvanische Effekt entsteht, wenn eine Probe dem Grundlaserstrahl und seiner zweiten Harmonischen ausgesetzt wird, die entweder von einer externen Quelle stammen oder in der Probe selbst erzeugt werden können.

Die optisch induzierte SHG-Variation wurde auch für oxidierte Si-Oberflächen berichtet. Die Variation wurde auf die Multiphotonen-Elektronen- und Lochinjektion über die Si-SiO2-Grenzfläche zurückgeführt. Dieses zeitabhängige SHG ist jedoch nur auf Oxidschichten von weniger als 10 nm beschränkt und verschwindet bei dickeren Schichten20.

Für optische SiOxNy-Dünnfilme mit einer Dicke von mehr als 10 nm wird angenommen, dass die SHG-Effizienz durch den Abscheidungsprozess und die Dünnfilmstrukturierung bestimmt wird. Beispielsweise wurde gezeigt, dass die SHG-Intensität durch eine Stöchiometrie von Si3N47, eine gezielte Abscheidung von Si3N4- und SiOxNy-Strukturen mit erhöhter Restspannung21 oder akkumulierte feste Ladungen an Schichtgrenzflächen21 gefördert wird. Im Gegensatz zu Wellenleitern und Mikroresonatoren wurde bisher nicht über eine optisch induzierte SHG-Verstärkung in optischen Dünnfilmen berichtet.

In diesem Artikel berichten wir über unsere Beobachtungen optisch induzierter SHG-Variationen in Siliziumnitrid- und Oxinitrid-Dünnfilmen auf einem Siliziumsubstrat. Insbesondere beobachteten wir eine starke dreifache SHG-Verstärkung auf Si3N4-Schichten. Einige Merkmale der Verstärkung ähneln stark dem kohärenten photogalvanischen Effekt, einschließlich der stark nichtlinearen Leistungsabhängigkeit oder des kumulativen Charakters der SHG-Verstärkung15,16. Unsere Messungen ergaben auch, dass die SHG-Variation nicht mit einer nennenswerten Änderung des Brechungsindex oder der chemischen Zusammensetzung der Schicht zusammenhängt.

Als sich unsere Studie jedoch auf Siliziumoxynitridschichten ausdehnte, stellten wir ein komplexeres Verhalten in Abhängigkeit von der Schichtstöchiometrie fest. In einigen Fällen reduzierte die Beleuchtung durch IR-Femtosekundenpulse tatsächlich die SHG-Intensität. Das beobachtete Verhalten war mit dem kohärenten photogalvanischen Effekt nicht vereinbar.

Daher haben wir eine Reihe von Experimenten durchgeführt, um das Vorhandensein wärmeinduzierter Veränderungen in der Probe zu testen, wie z. B. die Auswirkung der Wiederholrate des Bestrahlungslasers, der Variation der Pulslänge oder des Ex-situ-Temperns der Probe. Die gewonnenen experimentellen Ergebnisse bestätigten unsere Hypothese vollständig. Unsere Ergebnisse zeigen, dass die rein optische SHG-Verstärkung in Siliziumnitrid und Oxinitrid nicht nur auf optische Polung, sondern auch auf wärmeinduzierte Materialveränderungen zurückzuführen sein kann. Die SHG-Variation kann daher ein komplexer Prozess sein, der aus einem Zusammenspiel mehrerer Phänomene entsteht.

Im ersten Schritt untersuchten wir die laserinduzierte SHG-Verstärkung in Si3N4-Dünnfilmen, die durch Dual-Ionenstrahl-Sputtern auf dem Si-Substrat abgeschieden wurden22. Während der gesamten Studie verwendeten wir p-polarisierte IR-Pulse bei 1028 nm sowohl für die Probenbestrahlung als auch für die SHG-Messung; Der Einfallswinkel des IR-Strahls betrug 70 Grad und wir haben p-polarisiertes SHG gemessen – Einzelheiten finden Sie unter „Methoden“6.

Laserinduzierte SHG-Variationsmessungen wurden durchgeführt, indem eine Probe auf einem XY-Tisch platziert wurde, was es uns ermöglichte, die Probe Punkt für Punkt zu bestrahlen und auch die SHG-Intensität sowie das IR-Reflexionsvermögen abzubilden. Die laserinduzierte SH-Intensitätsschwankung wurde gemessen, indem mehrere rechteckige Segmente der Probe beleuchtet wurden, wobei für jedes Segment eine andere IR-Laserintensität verwendet wurde – siehe Abb. 1A. Anschließend führten wir einen gesamten XY-Scan bei niedriger Laserintensität durch, der zur Aufzeichnung des SHG und der reflektierten IR-Intensität verwendet wurde – siehe Abb. 1A.

Laserinduzierte SHG-Verstärkung (A) Räumlicher XY-Scan einer Probe – gemessene SHG- und reflektierte IR-Intensitäten auf der Si3N4-Schicht, die zuvor in Segmenten mit einer von links nach rechts zunehmenden Laserintensität beleuchtet wurde. (B) Mittlere SHG- (grüne Quadrate) und reflektierte IR-Intensität (rote Kreise) nach der vorherigen Beleuchtung für eine Reihe von Bestrahlungsintensitäten (Spitzenleistungen). Daten gemessen für die Si3N4-Schicht (0 sccm, Si-Substrat, 1500 nm Dicke). Die Bestrahlungsintensität „Null“ entspricht einer unbelichteten Schicht. (C) SHG-Verstärkung gemessen auf der SiOxNy-Schicht (1 sccm, Si-Substrat, 1200 nm) – feste Quadrate. Im Vergleich zur SHG-Intensität auf dem angrenzenden Si-Substrat – offene Quadrate. (D) Abhängigkeit der SHG-Verstärkung von der Anzahl der Beleuchtungsscans über dasselbe Segment. Gemessen auf einer SiOxNy-Schicht (1 sccm, Si-Substrat, 1200 nm) – volle Quadrate. Im Vergleich zur SHG-Intensität auf dem angrenzenden Si-Substrat – offene Quadrate.

Wir beobachteten eine deutlich erhöhte SHG in den Regionen, die zuvor durch hochintensive IR-Pulse beleuchtet wurden – siehe Abb. 1A. Die Abhängigkeit der SHG-Verstärkung von der Bestrahlungsleistung in Abb. 1B folgte dem I6, der zuvor auch für die optische Polung über den kohärenten photogalvanischen Effekt 15, 16 berichtet wurde. Die SHG-Verstärkung war im gesamten beleuchteten Bereich homogen, was bedeutet, dass sie nicht mit einer lokalen Kontamination der Probe zusammenhängt. Die Verbesserung veränderte auch nicht die Abhängigkeit des SHG von der Polarisation des Eingangsstrahls – siehe ergänzende Abbildung 5 in den ergänzenden Informationen.

Parallel zur SHG-Messung haben wir auch das IR-Reflexionsvermögen der beleuchteten Fläche gemessen (siehe Abb. 1A,B), das innerhalb des relativen statistischen Fehlers von 0,5 % konstant blieb. Da wir den p-Polarisationsreflexionsgrad in der Nähe des Brewster-Winkels gemessen haben, können wir daraus schließen, dass es zu keiner größeren Änderung des Brechungsindex der Schicht oder des Substrats kommen kann. Eine analoge SHG-Verstärkung wurde auch für Oxynitrid-Dünnfilme beobachtet, die auf einem Siliziumsubstrat mit einem Sauerstofffluss von 1 sccm abgeschieden wurden – siehe Abb. 1C. Wir bezeichnen Siliziumoxynitridschichten durch den Sauerstofffluss, der während der Schichtabscheidung verwendet wird. Während ϕ(O2) = 0 sccm dem reinen Si3N4 entspricht, führt der Fluss von ϕ(O2) = 3 sccm zur Bildung nahezu SiO2-Schichten23. Die Schätzung der stöchiometrischen Faktoren für jede Probe finden Sie in den Ergänzenden Informationen, Abschnitt. 1.

Wir haben auch den Fall untersucht, bei dem ein Abschnitt einer Probe mehrmals bestrahlt wird – siehe Abb. 1D. Wir haben festgestellt, dass der Effekt kumulativ ist, d. h. die SHG-Verstärkung nimmt mit einer höheren Anzahl von Scans zu, zeigt jedoch nach einigen Wiederholungen Anzeichen einer Sättigung. Ein ähnlicher Effekt konnte auch bei Bestrahlung mit der gleichen Intensitätsstufe für Zeitintervalle von 0,5 bis 10 s beobachtet werden. Wir haben beobachtet, dass eine 10-sekündige Bestrahlung zu einer Steigerung der SHG-Verstärkung um 10–20 % im Vergleich zu einer 0,5-sekündigen Bestrahlung führt (Einzelheiten siehe Zusatzinformationen). Dennoch ist der kumulative Effekt mehrerer Scans viel ausgeprägter.

Interessanterweise beobachteten wir die laserinduzierte SHG-Variation nur für die Schichten auf dem Si-Substrat, während die gleichen Schichten, die auf dem BK7-Substrat abgeschieden wurden, keine Anzeichen einer Verbesserung zeigten – siehe Abb. 2A. Wir haben dieses Verhalten für eine Vielzahl von SiOxNy-Dünnfilmen bestätigt, die innerhalb derselben Charge abgeschieden wurden und sich nur durch ihr Substrat unterschieden. Daher haben wir uns im Folgenden auf die auf dem Si-Substrat abgeschiedenen Schichten beschränkt. Wir diskutieren die Auswirkungen der Unterschiede zwischen den Substraten im Abschnitt „Diskussion“.

(A) Vergleich zwischen der SHG-Verstärkung einer dünnen SiOxNy-Schicht (1 sccm, 1200 nm), abgeschieden auf einem Si-Substrat (ausgefüllte Quadrate) und derselben Schicht, abgeschieden auf einem BK7-Substrat (offene Dreiecke). Unterer Teil: SHG-Intensitätskarte – XY-Scan der beleuchteten Schicht auf BK7. (B) SHG-Intensität (grüne Quadrate) und reflektierte IR-Intensität (rote Kreise) nach Laserbeleuchtung auf der SiOxNy-Schicht (0,5 sccm, 1200 nm, Si-Substrat) – Abhängigkeit von der Beleuchtungsleistung. Unterer Teil: SHG-Intensitätskarte – XY-Scan der beleuchteten Schicht. Der unberührte (Referenz-)Bereich wurde vor der Messung nicht beleuchtet.

Um auszuschließen, dass die laserinduzierten Veränderungen nur im Substrat auftreten, haben wir Messungen nahe der Schichtkante durchgeführt, bei denen wir die Schicht und das blanke Substrat in einem einzigen Experiment bestrahlt haben. Das Si-Substrat ohne Schicht zeigte nur geringfügige SHG-Änderungen innerhalb des statistischen Fehlers der Messung – siehe Abb. 1C,D. Wir haben auch überprüft, dass die Amplitude des elektrischen Feldes des IR-Lasers für das blanke Substrat und das Substrat unter der Schicht vergleichbar war. Das Fehlen einer SHG-Verstärkung auf dem blanken Substrat zeigt daher, dass die SHG-Variation ihren Ursprung in der Schicht hat und das Vorhandensein der Si-Schicht-Grenzfläche erfordert.

Die beobachteten Eigenschaften der SHG-Verstärkung, dargestellt in Abb. 1 und 2A ähneln stark dem kohärenten photogalvanischen Effekt, über den zuvor bei Si3N4-Wellenleitern berichtet wurde. Zu den Ähnlichkeiten gehören das nichtlineare I6-Verhalten, die kumulative SHG-Verstärkung, die SHG-Verstärkung ohne erkennbare Änderung der linearen optischen Reaktion der Schicht und die Verbindung zur Si-SiOxNy-Grenzfläche.

Die photoinduzierte SHG-Variation wurde für die Oxynitrid-Dünnschichtproben mit niedrigem Sauerstoffgehalt komplexer. Wir beobachteten, dass bei SiOxNy-Schichten mit einem Sauerstofffluss von 0,25–0,5 sccm die SH-Intensität mit zunehmender IR-Beleuchtungsintensität abnahm – siehe Abb. 2B. Dieses Verhalten blieb bei verschiedenen deponierten Proben bestehen.

Die SHG-Reduktion auf den Oxynitrid-Dünnfilmen mit niedrigem Sauerstoffgehalt in Abb. 2B widersprach der Interpretation durch optische Polung. Der kohärente photogalvanische Effekt ist von Natur aus phasenangepasst und führt immer zu einer SHG-Verstärkung15. Darüber hinaus wurde nachgewiesen, dass zuvor beschriebene Methoden zum Löschen des eingebauten internen elektrischen Feldes durch Beleuchten der Probe mit einem extern erzeugten SH-Licht die beobachteten Veränderungen in unseren Proben nicht beeinflussen15.

Als Quelle der SHG-Variation schlagen wir ein anderes Phänomen vor, das mit den präsentierten experimentellen Daten übereinstimmt: hitzeinduzierte Veränderungen. Durch Messung der übertragenen und reflektierten Impulsenergie konnten wir nachweisen, dass der überwiegende Teil der Impulsenergie innerhalb der Schicht und des Si-Substrats absorbiert wurde. Die lineare Absorption wurde durch das 1 mm dicke Si-Substrat dominiert, während die Verluste innerhalb der Schicht vernachlässigbar sind – siehe Ergänzende Informationen, Abschn. 7. Dennoch lagen die verwendeten Anregungsintensitäten deutlich über dem linearen Bereich24.

Um die Möglichkeit einer wärmeinduzierten Probentransformation zu bewerten, führten wir eine einfache Berechnung durch, die uns eine grobe Schätzung der durch einen einzelnen Puls hervorgerufenen Temperaturänderung lieferte – siehe Ergänzende Informationen, Abschn. 4 für Einzelheiten. Abhängig von der Absorptionstiefe können wir abschätzen, dass ein einzelner Puls die lokale Temperatur höchstens um mehrere zehn Kelvin erhöhen kann, aber allein nicht genug Wärme für die Schichtumstrukturierung liefern kann. Dies bedeutet, dass der potenzielle hitzeinduzierte Effekt kumulativ sein muss.

Deshalb führten wir Messreihen durch, bei denen wir die Laserwiederholungsrate variierten. Wenn ein kohärenter photogalvanischer Effekt oder ein analoger nichtlinearer Prozess für die SHG-Verstärkung verantwortlich ist, sollten wir dieselbe SHG-Verstärkung beobachten, wenn wir eine konstante Bestrahlungsspitzenleistung und die gleiche Anzahl einfallender Impulse vor Ort beibehalten. Dies würde unabhängig von der Laserwiederholungsrate gelten. Im Gegenteil: Die wärmeinduzierten Veränderungen in einer Probe sollten stark von der Laserwiederholungsrate abhängen, selbst wenn die Gesamtzahl der einfallenden Pulse gleich ist. Dies liegt daran, dass die lange Verzögerung zwischen den Impulsen eine bessere Wärmeableitung zwischen den Impulsen ermöglicht.

Durch die Durchführung der SHG-Verstärkungsmessung für Wiederholungsraten von 100 kHz und 10 kHz, bei denen wir die gleiche Anzahl einfallender Impulse beibehalten haben, konnten wir erkennen, dass die Verstärkung stark von der Laserwiederholungsrate abhängt – siehe Abb. 3A, B. Dieses Ergebnis weist darauf hin, dass wir wärmeinduzierte Veränderungen in der Si-SiOxNy-Grenzfläche beobachten.

(A) XY-Scan der SHG-Intensität der Si3N4-Schicht (0 sccm, 1500 nm, Si-Substrat), bestrahlt mit zwei Laserwiederholungsraten: 100 kHz für 2 s (oberer rechteckiger Bereich) und 10 kHz für 20 s (unterer rechteckiger Bereich), Bestrahlungslaserintensität 230 GW/cm2. (B) XY-Scan der reflektierten IR-Intensität – gleiche Bedingungen und Probe wie in Panel (A). (C) Thermische Verstärkung von SHG für die Si3N4-Schicht durch Ex-situ-Glühen: XY-Scan über zwei Segmente derselben Probe – LHS: ohne Wärmebehandlung; RHS: 400 °C geglüht. (D) Thermische Verbesserung von SHG für SiOxNy mit sccm 0,5 durch Ex-situ-Glühen (LHS ohne Wärmebehandlung, RHS 400 °C geglüht). Die roten Maßstabsbalken entsprechen 0,5 mm für alle Platten.

Um diese Schlussfolgerung zu bestätigen, führten wir ein Experiment mit Ex-situ-Probentemperung durch. Wir schneiden ein Si-Substrat mit einer Si3N4-Schicht in zwei Teile. Eines dieser Teile wurde 30 Minuten lang gleichmäßig auf 400 °C erhitzt und dann bei Raumtemperatur abkühlen gelassen. Anschließend wurden beide Teile der Probe in den Aufbau gelegt und als Einzelmessung gescannt. Die Ergebnisse sind in Abb. 3C zu sehen, wo auf der rechten Seite der getemperte Teil der Probe dargestellt ist, während auf der linken Seite der Teil ohne Wärmebehandlung dargestellt ist. Die durchschnittlich gemessene Intensität des SH des geglühten Teils ist etwa 20 % höher im Vergleich zum nicht geglühten Teil. Gleichzeitig sind die Änderungen der reflektierten IR-Intensität subtil.

Darüber hinaus führten wir das gleiche Experiment mit der SiOxNy-Probe (0,5 sccm) durch, bei der wir zuvor eine Abnahme der SHG aufgrund der Bestrahlung mit einem Laserstrahl beobachtet hatten – siehe Abb. 2B. Entsprechend unseren Erwartungen hatte das Glühen hier zu einer Verringerung der durchschnittlichen SHG-Intensität auf dem geglühten Teil um etwa 30 % im Vergleich zu dem Teil geführt, der nicht wärmebehandelt worden war – siehe Abb. 3D.

Um den Mechanismus der nichtlinearen Lichtabsorption aufzuklären, untersuchten wir die Auswirkung der Laserspitzenleistung auf die SHG-Variation. Wir haben nämlich die Länge des einfallenden Impulses zwischen 225 fs und 4 ps eingestellt und die SHG-Verstärkung in Si3N4 gemessen, während alle anderen Eigenschaften, einschließlich Energie pro Impuls und Wiederholungsrate, konstant gehalten wurden. Wir beobachteten, dass die relative SHG-Verstärkung um 50 % zunahm, indem die Pulslänge von 225 fs auf 2 ps verlängert wurde – siehe Abb. 4A. Obwohl wir diese Ergebnisse im folgenden Abschnitt diskutieren, sollte hier beachtet werden, dass diese Beobachtung starke Beweise dafür liefert, dass die optische Polung für die SHG-Verstärkung in unseren Proben verantwortlich ist. Der während der optischen Polung induzierte asymmetrische photogalvanische Strom wird durch eine nichtlineare Wechselwirkung von Ladungsträgern mit dem elektrischen Feld angetrieben, die proportional zur Impulsspitzenleistung ist15. Die Spitzenleistung verringerte sich bei den 2-ps-Pulsen fast um das Neunfache, die SHG-Verstärkung nahm jedoch zu.

(A) Relative SHG-Intensitätsverstärkung der Si3N4-Schicht (0 sccm, 1500 nm, Si-Substrat), bestrahlt mit einer variierenden Pulslänge für eine konstante Gesamtpulsenergie (46 mJ/cm2). Wert 1 entspricht der SHG-Intensität ohne Verstärkung. Die rote Linie dient nur als Orientierung für das Auge. (B) Entspannung der SHG-Verstärkung nach IR-Bestrahlung für die Si3N4-Schicht. Rote Symbole: Si3N4-Schicht (0 sccm, 1500 nm, Si-Substrat). Schwarze Symbole: Si3N4-Schicht (0 sccm, 600 nm, Si-Substrat); Die Proben wurden unter Standardbedingungen mit einer Pulsenergie von 46 mJ/cm2 (Spitzenleistung 200 GW/cm2) bestrahlt. Wert 1 entspricht der zunächst gemessenen SHG-Intensität unmittelbar nach der Bestrahlung. Die Linien dienen lediglich als Orientierung für das Auge.

Schließlich haben wir auch die zeitliche Entspannung der SHG-Variation untersucht. Insbesondere haben wir Si3N4-Schichten auf einem Si-Substrat gemessen, die einer IR-Bestrahlung unterzogen wurden, die zu einer SHG-Verstärkung führte. Wir verwendeten Proben mit unterschiedlichen Schichtdicken und Bestrahlungsintensitäten. Die Verstärkungsskala wurde unmittelbar nach der Bestrahlung durch mehrere Scans gemessen, um sicherzustellen, dass der Scan selbst den gemessenen Wert nicht veränderte. Anschließend wurden die Proben mehrere Tage lang wiederholt gemessen – siehe Abb. 4B. Abhängig von den Bedingungen, dh Schichtdicke und Bestrahlungsleistung, beobachteten wir einen unterschiedlichen Grad der SHG-Relaxation. Bei den Proben mit einem schwach erhöhten SHG war die SHG-Relaxation vernachlässigbar – siehe schwarze Symbole in Abb. 4B (Beispiel für 10 % SHG-Verstärkung). Im Gegensatz dazu verringerte sich der Verstärkungsfaktor bei stark verstärktem SHG um bis zu 75 % des ursprünglichen Wertes – siehe rote Symbole in Abb. 4B (Beispiel für 60 % SHG-Verstärkung). Interessanterweise ähnelt eine solche Verstärkungsrelaxation auf der Skala von mehreren Tagen der Relaxation der SHG-Verstärkung, die bei optischer Polung beobachtet wird25.

Angesichts unserer Ergebnisse können wir die beobachtete laserinduzierte SHG-Verstärkung/-Reduktion sicher auf eine lokale Schichterwärmung zurückführen. Aus dem beobachteten Fehlen der SHG-Verstärkung für das BK7-Substrat können wir schließen, dass die induzierte Wärme entweder an der Schicht-Si-Grenzfläche oder im angrenzenden Si-Substrat selbst erzeugt werden muss. Diese Interpretation steht auch im Einklang mit anderen Experimenten, die an denselben Proben durchgeführt wurden, wie etwa einer Pump-Probe-Untersuchung der Anfangsdynamik auf der Pikosekunden-Zeitskala – siehe Ergänzende Informationen, Abschn. 5 für die Ergebnisse. Dennoch würde die Wärmeleitung auf längeren Zeitskalen zu einer Temperaturgleichmäßigkeit über die gesamte Schichttiefe führen, was wir durch eine einfache Simulation mit der Finite-Elemente-Methode bestätigt haben.

Ein stark nichtlinearer Charakter der SHG-Verstärkung (I6-Abhängigkeit) wurde mit einer ausgeprägteren SHG-Verstärkung für eine längere Pulslänge kombiniert. Ein solches Verhalten steht im Einklang mit der Beobachtung der Absorption freier Ladungsträger, d. h. einer induzierten Absorption an angeregten Ladungsträgern, auf die bei hohen Laserintensitäten eine Stoßionisation folgt, bei der die überschüssige Energie angeregter Ladungsträger zur Anregung neuer Ladungsträger führen kann. Die Intraband-Freiträgerabsorption angeregter Träger ermöglicht eine schnelle Umwandlung überschüssiger Energie in Wärme durch Wechselwirkung mit optischen Phononen. Unsere experimentellen Ergebnisse erlauben es uns jedoch nicht, die Absorption freier Träger an der Schicht-Substrat-Grenzfläche vom gleichen Prozess im angrenzenden Substrat zu unterscheiden.

Wir können uns nun der Identifizierung des Mechanismus hinter der SHG-Verstärkung selbst zuwenden. In der veröffentlichten Literatur wird SHG in Si3N4-Si-Strukturen häufig auf SHG aus der Si-Si3N4-Grenzfläche und die Dipolerzeugung aus der Si3N4-Masse zurückgeführt. Unsere Ergebnisse allein können den Unterschied zwischen den Quellen nicht aufklären und uns direkte Beweise für den tatsächlichen physikalischen Mechanismus der hitzeinduzierten SHG-Verstärkung liefern. Dennoch können wir die Konsistenz verschiedener Szenarien mit den experimentellen Ergebnissen diskutieren.

Wir schlagen zwei realisierbare Szenarien der SHG-Variation vor: (i) Bildung einer neuen wärmeinduzierten Unterschicht an der Schicht-Substrat-Grenzfläche, die zu einer Änderung des Grenzflächen-SHG führt, (ii) wärmeinduzierte Umstrukturierung der Schichtmasse, die die Effizienz von verändert die Masse SHG.

Wir haben zuvor beobachtet, dass bei den untersuchten Si3N4-Schichten, die über IBS abgeschieden wurden, die SHG-Effizienz mit der Schichtdicke skaliert und auch ihre Winkelabhängigkeit darauf hindeutet, dass die masseartige SHG bei Schichten mit einer Dicke von mehr als 1 μm6 dominiert. Wenn die Verstärkung von der SHG an der Schicht-Si-Grenzfläche herrührt, würden wir bei höherer Si3N4-Schichtdicke eine geringere SHG-Verstärkung erwarten, da die dominierende masseartige SHG unverändert bleiben würde. Dies steht jedoch im Widerspruch zu den Ergebnissen, bei denen wir analoge SHG-Verbesserungen für Schichten beobachtet haben, deren Dicke um mehr als das Dreifache variiert.

Wir können die Ergebnisse auch im Hinblick auf das IR-Reflexionsvermögen der Proben diskutieren, das nach hochintensiver IR-Bestrahlung nur vernachlässigbare Veränderungen aufwies. Dazu haben wir ein optisches Modell der Probe erstellt – siehe Ergänzende Informationen, Abschn. 5. Das optische Modell untersucht die Variation der IR-Reflexion der Probe, die durch eine Änderung des Brechungsindex der dünnen Filme hervorgerufen wird. Aus dem Modell können wir schließen, dass die beobachteten geringfügigen Änderungen des IR-Reflexionsvermögens die beiden oben genannten Szenarien einschränken. Nur bei der Bildung einer sehr dünnen Schicht (< 10 nm) kann die Änderung des Brechungsindex sehr groß sein (> 0,1). Für die Schichtmassenmodifikation (> 50 nm dick) wird erwartet, dass der Brechungsindex um nicht mehr als 0,01 schwankt.

Wärme kann im Prinzip durch Atomdiffusion über die Grenzfläche hinweg die Bildung einer sehr dünnen Unterschicht an der Schicht-Substrat-Grenzfläche induzieren. Allerdings würden die Diffusionskoeffizienten von Si und N in Si3N4 und die entsprechende Diffusionslänge während der kurzen Beleuchtungsdauer von 2 s erst dann einen nennenswerten Effekt erzielen, wenn die lokale Temperatur in der Schicht deutlich über 1700 °C26, also über dem Schmelzpunkt, liegt von Si und nähert sich dem Schmelzpunkt von Si3N4. Dieses Temperaturniveau ist nicht realisierbar, da wir beobachtet haben, dass die Schicht einer wesentlich höheren Strahlungsintensität und der damit verbundenen Temperatur standhalten kann, ohne zerstört zu werden. Die Diffusion von Atomen (z. B. Sauerstoff) über die Schicht-Luft-Grenzfläche kann nicht für die Verstärkung verantwortlich sein, da dieser Prozess sowohl für Si- als auch für BK7-Substrate aktiv wäre.

Daher schlagen wir als wahrscheinlichste Erklärung eine wärmeinduzierte Umstrukturierung der Schichtmasse vor. Wir können spekulieren, dass die mechanische Spannung in der Schicht für die SHG-Variation verantwortlich sein könnte, da die Spannung: (i) die SHG-Effizienz aufgrund der Symmetriebrechung stark beeinflusst21; (ii) führt zu einer geringen Änderung des Brechungsindex27; (iii) seine Hysterese ist für Si3N4- und SiOxNy-Schichten sehr unterschiedlich, da sich der Charakter der Spannung von Druck auf Zug ändert28. Unsere Experimente mit Schichtausheilung bei 400 °C, die ausreicht, um die Spannung in der Schicht zu verändern, führten zu einer SHG-Modifikation im Einklang mit laserinduzierten Veränderungen. Schließlich könnte die teilweise Entspannung der SHG-Verstärkung durch die Entspannung der Eigenspannung in den Schichten über einen Zeitraum von mehreren Tagen erklärt werden, über die bereits in der Literatur berichtet wurde30.

Es lohnt sich noch einmal zu betonen, dass die Diskussion über den physikalischen Ursprung der SHG-Verstärkung nur auf indirekten Beweisen basiert, bei denen wir die Übereinstimmung der vorgeschlagenen Mechanismen mit den beobachteten Ergebnissen diskutieren. Während wir die SHG-Verstärkung sicher der durch den fokussierten Laserstrahl in den Proben induzierten Wärme zuordnen können, können die tatsächlichen wärmeinduzierten Mechanismen nicht mit Sicherheit bestätigt oder ausgeschlossen werden.

Zusammenfassend führten wir eine gründliche Untersuchung der lichtinduzierten SHG-Modifikation durch, die wir im Gegensatz zu anderen Berichten an Dünnschichtproben beobachteten. Während das nichtlineare Verhalten und andere Aspekte darauf hindeuten könnten, dass wir den kohärenten photogalvanischen Effekt beobachtet haben, führten wir eine Reihe von Messungen durch, die die SHG-Modifikation sicher auf eine lokale Erwärmung der Schicht zurückführten. Wir schlagen vor, dass die wärmeinduzierte Umstrukturierung der Schichtmasse die wahrscheinlichste Ursache für die beobachtete SHG-Verstärkung ist; Allerdings können wir andere Optionen nicht ausschließen.

Zunächst liefern unsere Ergebnisse Informationen über einen neuen Mechanismus der laserinduzierten SHG-Variation in Si3N4- und SiOxNy-Dünnfilmschichten auf einem Si-Substrat. Dieser Mechanismus unterscheidet sich völlig von der zuvor beschriebenen optischen Polung. Daher ist es von großem Interesse, die beiden Effekte in zukünftigen Experimenten zu unterscheiden und die SHG-Verstärkung bei der Schichtcharakterisierung zu berücksichtigen.

Insbesondere schlagen wir Messungen von SHG bei verschiedenen Laserwiederholungsraten und variierenden Laserpulslängen als einfache Möglichkeit vor, das Vorhandensein einer wärmeinduzierten Modifikation zu überprüfen. Im Allgemeinen ist es für die Untersuchung von Si3N4-Schichten äußerst vorteilhaft, eine reduzierte Laserwiederholungsrate als einfache Möglichkeit zur Minimierung der laserinduzierten Schichtmodifikation zu verwenden6.

Der in dieser Studie verwendete SHG-Aufbau wurde in Lit. ausführlich beschrieben. 6. Verstärkte Yb:YAG-fs-Pulse (4 µJ/Puls) bei 1028 nm wurden in den SHG-Aufbau geleitet, wo ihre Intensität mithilfe einer λ/2-Wellenplatte und eines polarisierenden Würfelstrahlteilers auf das gewünschte Niveau moduliert wurde. Der IR-Intensitätsgrad an der Probe wurde mit einem Wärmeleistungsmesser (Thermopile) kalibriert. Die IR-Pulse wurden auf die Probe zu einem Punkt mit einem Durchmesser von 20 µm fokussiert, der mithilfe der Messerschneidetechnik bestimmt wurde. Der fokussierte IR-Strahl wurde verwendet, um SHG in der reflektierenden Geometrie zu erzeugen.

Im gesamten Artikel haben wir p-polarisiertes IR-Licht mit einem Einfallswinkel von 70 Grad verwendet und p-polarisierte SHG-Strahlung nachgewiesen. Mithilfe einer Reihe dichroitischer Optiken und Farbfilter haben wir gleichzeitig die Intensität des reflektierten IR-Lichts und der erzeugten SH-Strahlung erfasst. Sofern nicht anders angegeben, wurden die Experimente mit einer Laserwiederholungsrate von 100 kHz durchgeführt.

Sofern nicht anders angegeben, wurden die IR-Pulse auf die Pulslänge von 225 fs komprimiert. Mithilfe des im Laser integrierten Gitterkompressors konnten wir die Pulslänge auf bis zu mehrere Pikosekunden erhöhen, indem wir einen Chirp in den Pulsen induzierten. Die Länge des gechirpten Pulses wurde anhand der vom Hersteller bereitgestellten Kalibrierung (Lichtkonversion) bestimmt. Die Komprimierung von Pulsen wurde durch Superkontinuumserzeugung in Saphir optimiert.

Die Probenvorbereitung erfolgte mit dem in Lit. 6 ausführlich beschriebenen Dual-Ionenstrahl-Sputtern. Ein Strahl aus Ar+-Ionen (Strahlstrom 108 mA, Strahlspannung 600 V) sputterte Si-Atome von einem Target auf Substrate (Silizium oder BK7), wo die abgeschiedenen Atome mit Stickstoff- und Sauerstoffionen interagierten, die durch einen Hilfsionenstrahl (Emissionsstrom 0,6) erzeugt wurden A, Entladespannung 70 V). Durch Änderung des Verhältnisses zwischen Sauerstoff- und Stickstoffionenfluss konnten wir die Stöchiometrie der Schichten von reinem Si3N4 (ϕ(O2) = 0 sccm) über SiOxNy bis hin zu nahezu SiO2-Schichten (ϕ(O2) = 3 sccm) variieren. Die Schätzung der stöchiometrischen Faktoren finden Sie in den Zusatzinformationen (Abschn. 1). Wir haben eine detaillierte Untersuchung der linearen optischen Eigenschaften der Schichten in Ref.23 durchgeführt. Die Dicke der Schichten variierte zwischen 300 und 3500 nm.

Es wurde beobachtet, dass die abgeschiedenen Schichten, wenn sie bei Raumtemperatur belassen wurden, hinsichtlich ihrer optischen Eigenschaften (Transmission und Reflexion) über Jahre hinweg stabil waren.

Laserinduzierte SHG-Variationsmessungen wurden durchgeführt, indem eine Probe auf einem XY-Tisch platziert wurde, was es uns ermöglichte, die Probe zu scannen und Punkt für Punkt zu bestrahlen. Die laserinduzierte SH-Intensitätsschwankung wurde gemessen, indem mehrere rechteckige Segmente der Probe beleuchtet wurden, wobei für jedes Segment eine andere IR-Laserintensität verwendet wurde – siehe Abb. 1A.

Während der Bestrahlung wurde das Segment Punkt für Punkt mit dem IR-Laser (1028 nm) abgetastet, wobei jeder Punkt 2 s lang bestrahlt wurde, sofern nicht anders angegeben. Die Bestrahlungsintensität lag zwischen 170 und 430 GW/cm2, entsprechend 35–100 mJ/cm2/Puls. Anschließend führten wir einen gesamten XY-Scan durch, der die SH- und reflektierte IR-Intensität aufzeichnete – siehe Abb. 1A. Der gesamte XY-Scan deckte alle zuvor bestrahlten Segmente und einen angrenzenden Referenzbereich ohne vorherige Bestrahlung ab. Während des gesamten Scans wurde die Intensität des IR-Strahls auf einem konstant niedrigen Niveau (170 GW/cm2, 35 mJ/cm2/Puls) gehalten, um zusätzliche Probenwechsel zu vermeiden. Die aus dem Gesamtscan gewonnenen Daten wurden dann für jedes Segment unabhängig ausgewertet, indem die durchschnittliche Intensität und die Standardabweichung als Fehlerschätzung berechnet wurden – siehe Abb. 1B.

Die langfristige Reproduzierbarkeit der Messungen wurde durch den Einsatz eines Lasers mit stabilisierter Ausgangsleistung sichergestellt. Die Pulskompressionsstabilität wurde durch eine Superkontinuumserzeugung in einer Saphirplatte verifiziert.

Die den in diesem Artikel präsentierten Ergebnissen zugrunde liegenden Daten sind nicht öffentlich verfügbar, können aber auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor Karel Žídek angefordert werden.

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Wir danken dem Ministerium für Bildung, Jugend und Sport (Projekt Nr. CZ.02.1.01/0.0/0.0/16_026/0008390), der Förderagentur der Tschechischen Republik (Projekt Nr. 23-08020S) und dem Ministerium für Bildung, Jugend und Sport für die finanzielle Unterstützung Stipendienwettbewerb für Studierende an der Technischen Universität Liberec (unter der Projektnummer SGS-2023-3334). Wir danken Martina Tauchmanová für die Messung der anfänglichen Dynamik des Reflexionsvermögens in den Proben. Wir danken außerdem Hana Libenská und Gleb Pokatilov für ihre Hilfe bei der Probencharakterisierung und Wärmeleitungssimulationen.

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Jakub Lukeš & Vít Kanzler

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JL und KZ verfassten den Haupttext des Manuskripts, interpretierten die Daten und bereiteten Zahlen vor. JL führte Experimente durch und verarbeitete die Daten. VK und JV haben die dünnen Filme abgeschieden. RM und UF charakterisierten die Proben. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Karel Žídek.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Lukeš, J., Kanclíř, V., Václavík, J. et al. Optisch modifizierte Erzeugung der zweiten Harmonischen in Siliziumoxinitrid-Dünnfilmen durch lokale Schichterwärmung. Sci Rep 13, 8658 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35593-8

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Eingegangen: 19. Dezember 2022

Angenommen: 20. Mai 2023

Veröffentlicht: 29. Mai 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35593-8

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